主题:【已应助】为什么做液质时的流动相乙腈和甲醇用了两天没更换就会使基线很高呢?

浏览0 回复37 电梯直达
happy爱米粒
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wqiang12(wqiang12) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 wqiang12(wqiang12) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
我们也是用的默克的,而且是大瓶的4L的,一用就是一周甚至更长时间,木有发生这样情况,会不会是巧合?纯的有机相往往会洗脱出色谱柱中保留性较强的一些杂质,还不如做个全扫看看有木有变化?就是要短路色谱柱

全扫?短路色谱柱?怎么看?不太会耶,可不可以说的详细点啊?谢谢了,
不是巧合,已经注意这个问题很久了,一直就是没有办法 解决,也HPLC上就没有这个现象,但是LC-MSMS是就有,而且每次基线不好,飘的很高,换甁新的流动相就好
麻烦指点


就是空跑流动相,不要接柱子,直接从进样器连到MS上,采集模式为SCAN,看看前后溶剂扫描的离子数情况是否一致

好的,我试试,如果不一样呢?说明什么问题?


如果放置一段时间,差别较大,明显背景有抬高的迹象,那应该就是溶剂有问题啦,但溶剂有问题可能是二次污染导致的,出厂是木有问题的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2012/6/30 12:37:45 Last edit by xgy2005
happy爱米粒
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
可以新旧溶剂同时作比较,在一套系统里,这样的结果更有参考意义
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2012/6/30 12:37:03 Last edit by xgy2005
happy爱米粒
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
建议楼主贴图,默克的溶剂不需要过滤可以直接使用的
wqiang12
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 wqiang12(wqiang12) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 wqiang12(wqiang12) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
我们也是用的默克的,而且是大瓶的4L的,一用就是一周甚至更长时间,木有发生这样情况,会不会是巧合?纯的有机相往往会洗脱出色谱柱中保留性较强的一些杂质,还不如做个全扫看看有木有变化?就是要短路色谱柱

全扫?短路色谱柱?怎么看?不太会耶,可不可以说的详细点啊?谢谢了,
不是巧合,已经注意这个问题很久了,一直就是没有办法 解决,也HPLC上就没有这个现象,但是LC-MSMS是就有,而且每次基线不好,飘的很高,换甁新的流动相就好
麻烦指点


就是空跑流动相,不要接柱子,直接从进样器连到MS上,采集模式为SCAN,看看前后溶剂扫描的离子数情况是否一致

好的,我试试,如果不一样呢?说明什么问题?


如果放置一段时间,差别较大,明显背景有抬高的迹象,那应该就是溶剂有问题啦,但溶剂有问题可能是二次污染导致的,出厂是木有问题的


同样的实验做过,同样的仪器条件下,我把旧的换下,新的还上,基线立刻好;然后把旧的换上,新的还下,基线立刻不好,很明显的,类似的实验确认过很多次;就是不知道原因到底是为什么?
wqiang12
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
建议楼主贴图,默克的溶剂不需
要过滤可以直接使用的

是的,没有过滤过,因为纯试剂嘛,但是事实就是出现了这种我没法解释的现象,所以才在这里请教大家,看看有没有人遇到过或者知道怎么避免这个问题,或者谁能解释这个问题
wqiang12
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
可以新旧溶剂同时作比较,在一套系统里,这样的结果更有参考意义


同时比较过,我是做过很多的验证得出的这个结论的,不是偶然的,,,
就是不知道原因到底是为什么?奇怪的是,开封一段时间后,就是可能还剩一瓶的五分之一或者更少的时候,也会和倒出来放在流动相的瓶子了一样,走的基线很高,很飘。。。
很难解释,我不会解释,请大家帮忙。。。
该帖子作者被版主 chy575898932积分, 2经验,加分理由:及时反馈
zhc609
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这是个常识,流动相不要用的时间太久,最好够当天用的就行了。经常更换。
chy57589893
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wqiang12(wqiang12) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
可以新旧溶剂同时作比较,在一套系统里,这样的结果更有参考意义


同时比较过,我是做过很多的验证得出的这个结论的,不是偶然的,,,
就是不知道原因到底是为什么?奇怪的是,开封一段时间后,就是可能还剩一瓶的五分之一或者更少的时候,也会和倒出来放在流动相的瓶子了一样,走的基线很高,很飘。。。
很难解释,我不会解释,请大家帮忙。。。

这个我还真没有遇见过,看你的描述确实是旧溶剂有问题,是不是实验室环境导致的这种情况,或者是你的液相溶剂瓶的问题,反正是你的整个存放溶剂的大环境带来的污染,我建议你要想彻底搞清楚这个问题,可以考虑
1.你可以换个试剂厂家的试剂试试,是不是还是存在这个问题,这样可以排除试剂本身的问题。
2.可以将放在流动相瓶里的试剂和放在原包装中试剂进行比较,这样可以知道是原包装存放环境的问题还是流动相瓶的问题或者是流动相存放环境的问题。
3.只是建议,也许不合适,因为确实没有遇见过这个问题,见谅
该帖子作者被版主 xgy20053积分, 2经验,加分理由:建议不错
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
2012/7/10 9:47:37 Last edit by chy57589893
happy爱米粒
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wqiang12(wqiang12) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 wqiang12(wqiang12) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 wqiang12(wqiang12) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
我们也是用的默克的,而且是大瓶的4L的,一用就是一周甚至更长时间,木有发生这样情况,会不会是巧合?纯的有机相往往会洗脱出色谱柱中保留性较强的一些杂质,还不如做个全扫看看有木有变化?就是要短路色谱柱

全扫?短路色谱柱?怎么看?不太会耶,可不可以说的详细点啊?谢谢了,
不是巧合,已经注意这个问题很久了,一直就是没有办法 解决,也HPLC上就没有这个现象,但是LC-MSMS是就有,而且每次基线不好,飘的很高,换甁新的流动相就好
麻烦指点


就是空跑流动相,不要接柱子,直接从进样器连到MS上,采集模式为SCAN,看看前后溶剂扫描的离子数情况是否一致

好的,我试试,如果不一样呢?说明什么问题?


如果放置一段时间,差别较大,明显背景有抬高的迹象,那应该就是溶剂有问题啦,但溶剂有问题可能是二次污染导致的,出厂是木有问题的


同样的实验做过,同样的仪器条件下,我把旧的换下,新的还上,基线立刻好;然后把旧的换上,新的还下,基线立刻不好,很明显的,类似的实验确认过很多次;就是不知道原因到底是为什么?


建议楼主反馈厂商了,确实很异常
happy爱米粒
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 wqiang12(wqiang12) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
建议楼主贴图,默克的溶剂不需
要过滤可以直接使用的

是的,没有过滤过,因为纯试剂嘛,但是事实就是出现了这种我没法解释的现象,所以才在这里请教大家,看看有没有人遇到过或者知道怎么避免这个问题,或者谁能解释这个问题


是德国默克的试剂吗?我们用了时间不短,还没出现过类似现象
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴