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主题：【已应助】液质这时候出峰影响检测结果吗

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lily080908
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发表于：2012/07/13 16:17:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做硝基呋喃类代谢物SEM总是频繁出峰，突发奇想吧，做了个实验，开着氮气，开着电压，只走流动相，可是质谱那就能监测到209和192的峰，本底峰高2*10的三次，离子峰高达到了3*10的六次，冲了半天，峰的强度不减。
想请教各位高手，这样的情况正常吗？影响检测结果吗，如果影响，该如何做一下维护呢？
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happy爱米粒
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2012/7/13 19:03:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主设备最近有接触过大浓度的目标物吗？这么高的本底肯定影响检测了
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lily080908
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2012/7/16 15:05:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主设备最近有接触过大浓度的目标物吗？这么高的本底肯定影响检测了

最大浓度2.0ppb,每周进样品前后都会洗锥孔的
该帖子作者被版主 chy57589893加 2积分， 2经验，加分理由：希望及时反馈，谢谢
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胜邪
nankingee
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2012/7/16 15:22:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冲洗管路，换个干净的柱子，擦擦离子源，再试试吧
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happy爱米粒
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2012/7/16 18:56:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lily080908(lily080908) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
楼主设备最近有接触过大浓度的目标物吗？这么高的本底肯定影响检测了

最大浓度2.0ppb,每周进样品前后都会洗锥孔的


这个浓度不成问题，会不会是流动相或管路等被污染了
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chy57589893
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2012/7/17 9:44:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lily080908(lily080908) 发表:
最近做硝基呋喃类代谢物SEM总是频繁出峰，突发奇想吧，做了个实验，开着氮气，开着电压，只走流动相，可是质谱那就能监测到209和192的峰，本底峰高2*10的三次，离子峰高达到了3*10的六次，冲了半天，峰的强度不减。
想请教各位高手，这样的情况正常吗？影响检测结果吗，如果影响，该如何做一下维护呢？

你的空白试验作下来，也有这种情况吗？
我觉得你还是要逐个排除，一定要找到问题的根源
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2012/7/17 9:46:09 Last edit by chy57589893
dark_wzy
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2012/7/20 11:16:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是残留，色谱柱、进样针、切换阀等地方需要反复冲洗，质谱的进样口位置甚至第一个四极杆也可能会有污染。
该帖子作者被版主 xgy2005加 2积分， 2经验，加分理由：污染猛于虎啊
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lily080908
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2012/7/26 12:14:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本问题解决了，用100%的乙腈冲柱子冲了一晚上，毛细管也多冲洗了几次，延长了超声波洗锥孔的超声时间，装上之后，进样正常了。进样针也洗了，以前没洗过针。可能是针里面污染了。问题解决的心情也好了，在此谢谢各位指点
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2012/7/26 12:19:03 Last edit by lily080908
happy爱米粒
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2012/7/26 12:23:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lily080908(lily080908) 发表:
基本问题解决了，用100%的乙腈冲柱子冲了一晚上，毛细管也多冲洗了几次，延长了超声波洗锥孔的超声时间，装上之后，进样正常了。进样针也洗了，以前没洗过针。可能是针里面污染了。问题解决的心情也好了，在此谢谢各位指点


有个疑问，没进过大浓度的样品，2ppb也不至于污染了仪器啊，有查到污染源吗？
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lily080908
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2012/7/26 12:52:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 lily080908(lily080908) 发表:
基本问题解决了，用100%的乙腈冲柱子冲了一晚上，毛细管也多冲洗了几次，延长了超声波洗锥孔的超声时间，装上之后，进样正常了。进样针也洗了，以前没洗过针。可能是针里面污染了。问题解决的心情也好了，在此谢谢各位指点


有个疑问，没进过大浓度的样品，2ppb也不至于污染了仪器啊，有查到污染源吗？

  我接触液质也就五个月时间，了解甚少，以前新配了流动相就是脱气，洗洗泵头，没洗过针，可能是小半年来没洗过的原因吧。
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