主题:【讨论】溶液对液质保留时间的影响

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枕段
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之前一直用初始流动相即40%乙腈溶解进样的,药物保留时间在2分钟左右。这次做了一个空白基质,用的5%甲醇溶解进样了,结果在1.1分钟时两个离子通道均出峰了,都不知道是不是空白里面也有该物?还是这是个杂质?把溶剂由40%乙腈换成5%甲醇,保留时间会变化很大吗?应该是提前还是靠后啊?
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hujiangtao
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八杯水
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溶解样品的溶剂对保留时间应该是没什么影响的。1.1min的流动相也是40%乙腈吧?
geduoliming
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如果进样量不大,用40%乙腈和5%甲醇溶解影响不大;若进样量较大,流速较低,可能会有一定的影响。
任伟锋5
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zlignc
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If you are performing reversed-phase HPLC (C18 column):

1.  The peak at 1.1 min is not likely from analyte (drug) because the retention time is so much shorter than 2 min and the peak appeared in both channels.

2.  There should not be too much change in retention time because the solvent you used to dissolve sample has the same or lower elution strength than your initial gradient, if your injection volume is not very large.

3.  Theoretically, the retention time should be slightly longer by using 5% methanol instead of 40% acetonitrile to dissolve your sample because 5% methanol has much lower elution strength than 40% acetonitrile.  In reality, however, the change in retention is minimal because several μL of solvent in sample is not going to affect the retention time.
morgan2004
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如果采用的溶解溶液中有机相的比例远大于原来的溶液,且进样量较大,会出现溶剂效应,在用反相柱洗脱时会导致目标峰提早出现。为什么非得换溶解溶液哪?如果需要换,比例最好保持一致吧。
牛一牛
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一般溶剂要与流动相起始比例一致;
这种情况下,最好的排除办法就是进一针空针(即不进样,走一针梯度),这样能排除溶剂的干扰。
牛一牛
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保留时间不只是受流动相影响,还取决于样品的极性和固定相的性质。
枕段
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原文由 八杯水(djj85411) 发表:

溶解样品的溶剂对保留时间应该是没什么影响的。1.1min的流动相也是40%乙腈吧?


是的,流动相没变,只是最后复溶样品的溶液变成5%甲醇了,进样20ul。
smart_phenol
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原文由 牛一牛(v2700892) 发表:
一般溶剂要与流动相起始比例一致;
这种情况下,最好的排除办法就是进一针空针(即不进样,走一针梯度),这样能排除溶剂的干扰。


走一阵5%甲醇的空白,就可以看看是不是新的溶剂中产生了杂质峰。

或者加大浓度,看看在原来的2min中处会不会有目标峰出来,也许是仪器状态的问题使得当前浓度下目标峰打不出来了。
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