主题:【求助】非甲烷总烃,求助

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m3198043
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刚接触非甲烷总烃实验,有一些疑问请教各位高人。
总烃柱为玻璃微球填充柱,甲烷柱为GDX-104填充柱。双FID检测器。
实验条件为:柱箱温度:70℃;气化室150℃;检测器:120℃;
载气用氮气。总烃柱出一个峰,甲烷柱出两个峰(一个为氧峰,一个为甲烷峰)。
遇到的问题是:
环境空气HJ604-2011(新标准HJ604-2017)这个标准和《空气和废气监测分析方法》第四版增补版上,总烃和甲烷曲线都是用甲烷标气做的,非甲烷总烃含量是总烃含量减去甲烷含量。而固定污染源HJ/T38-1999。这个标准上,总烃和甲烷曲线是用甲烷和丙烷混合标气做的,非甲烷总烃含量是总烃含量减去甲烷含量。
做HJ604标准曲线的时候,我是用的10mL甲烷标准气体(202umol/mol),注入内有90mL除烃空气的100mL玻璃针筒,总烃(以碳计)浓度就是10.8mg/m3。逐级稀释成10.8mg/m3,5.4mg/m3,2.7mg/m3,1.35mg/m3,0.675mg/m3浓度的标准曲线进样。总烃曲线浓度和甲烷曲线浓度都一样。
做HJ/T38标准曲线的时候,我是用的10mL甲烷标准气体(202umol/mol)和10mL丙烷标准气体(202umol/mol),注入内有80mL除烃空气的100mL玻璃针筒,总烃(以碳计)浓度就是43.3mg/m3,甲烷浓度就是10.8mg/m3。逐级稀释后,总烃浓度为43.3mg/m3,21.6mg/m3,10.8mg/m3,5.4mg/m3,2.7mg/m3。甲烷浓度为10.8mg/m3,5.4mg/m3,2.7mg/m3,1.35mg/m3,0.675mg/m3。标准曲线进样。总烃曲线浓度和甲烷曲线浓度不一样。
理论上来说,HJ604和HJ/T38这两条曲线做出来斜率应该是差不多的。那么同一个样品代入不同曲线计算出非甲烷,得出的结果应该也是差不多的。
实际情况是,这两条曲线甲烷斜率是差不多的(因为丙烷在甲烷位置不出峰),但是总烃曲线斜率相差很大。因此同一个样品代入不同曲线结果相差也很大。
想请教一下各位:
1、是不是我曲线配的有问题?各位是怎么配置曲线的?请详细说说。
2、如果曲线配置没问题,那么HJ604和HJ/T38做出来的非甲烷总烃是否有可比性?
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yzguo
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底气都是除烃空气。我有进过纯空气样品,甲烷和总烃都没峰,氧峰基本忽略不计。
Insp_871392ba
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我也是新手,只是跟着学过HJ604。说说我得理解,不对的话也请指出。1.你配制的曲线应该没问题,我们是直接买不同浓度的甲烷气来标曲。2.以我的理解HJ604和HJ38中的非甲烷总烃是没有任何的可比性。因为,总烃包括了丙烷,所以你也看出甲烷的斜率差不多,总烃的斜率就会相差很大。所以HJ38中曲线中的非甲烷总烃也包括了丙烷的含量。
该帖子作者被版主 zyl33678982积分, 2经验,加分理由:应助
wazcq
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:
甲烷和丙烷 响应几乎相同的
相同浓度的甲烷和丙烷,出峰面积是不是1:3?
langyabeilei
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新标准 环境空气和污染源监测全部改成甲烷标气和氮气底气了!
langyabeilei
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刚接触非甲烷总烃实验,有一些疑问请教各位高人。
总烃柱为玻璃微球填充柱,甲烷柱为GDX-104填充柱。双FID检测器。
实验条件为:柱箱温度:70℃;气化室150℃;检测器:120℃;
载气用氮气。总烃柱出一个峰,甲烷柱出两个峰(一个为氧峰,一个为甲烷峰)。
遇到的问题是:
环境空气HJ604-2011(新标准HJ604-2017)这个标准和《空气和废气监测分析方法》第四版增补版上,总烃和甲烷曲线都是用甲烷标气做的,非甲烷总烃含量是总烃含量减去甲烷含量。而固定污染源HJ/T38-1999。这个标准上,总烃和甲烷曲线是用甲烷和丙烷混合标气做的,非甲烷总烃含量是总烃含量减去甲烷含量。
做HJ604标准曲线的时候,我是用的10mL甲烷标准气体(202umol/mol),注入内有90mL除烃空气的100mL玻璃针筒,总烃(以碳计)浓度就是10.8mg/m3。逐级稀释成10.8mg/m3,5.4mg/m3,2.7mg/m3,1.35mg/m3,0.675mg/m3浓度的标准曲线进样。总烃曲线浓度和甲烷曲线浓度都一样。
做HJ/T38标准曲线的时候,我是用的10mL甲烷标准气体(202umol/mol)和10mL丙烷标准气体(202umol/mol),注入内有80mL除烃空气的100mL玻璃针筒,总烃(以碳计)浓度就是43.3mg/m3,甲烷浓度就是10.8mg/m3。逐级稀释后,总烃浓度为43.3mg/m3,21.6mg/m3,10.8mg/m3,5.4mg/m3,2.7mg/m3。甲烷浓度为10.8mg/m3,5.4mg/m3,2.7mg/m3,1.35mg/m3,0.675mg/m3。标准曲线进样。总烃曲线浓度和甲烷曲线浓度不一样。
理论上来说,HJ604和HJ/T38这两条曲线做出来斜率应该是差不多的。那么同一个样品代入不同曲线计算出非甲烷,得出的结果应该也是差不多的。
实际情况是,这两条曲线甲烷斜率是差不多的(因为丙烷在甲烷位置不出峰),但是总烃曲线斜率相差很大。因此同一个样品代入不同曲线结果相差也很大。
想请教一下各位:
1、是不是我曲线配的有问题?各位是怎么配置曲线的?请详细说说。
2、如果曲线配置没问题,那么HJ604和HJ/T38做出来的非甲烷总烃是否有可比性?
回复如下:1、最新颁布的标准:校准标气全部为:甲烷标气氮气底气;2、如上所述,配置标准曲线没有多大问题;3、目前两个新颁布的标准方法已经将如上问题相对来说统一了,只是以碳计以甲烷计有差别罢了!4、我认为修改这两个标准之前就是因为建立标准曲线定性的时候,总会出现定性不一致的问题,因为丙烷与甲烷在FID响应值肯定有差距,另外旧版的99污染源方法各个实验室甲烷和丙烷的相对浓度都不一致,因此就会出现实验之间无法进行比对的问题,而各说各有理的事,因此这次就做了相对的统一。总之,如果想彻底解决这个烦恼就按照HJ604-2017和HJ38-2017进行一下彻底比对吧,可能这样你就会没有如此疑问了!
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zyl3367898
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九楼分析的很详细,新标准制定后就不会有这种差别了。
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