主题:【求助】求助,白酒红酒中甲醇乙酸乙酯乙醇检测具体方法。谢谢

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lisnc
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气相用的比较少,所以条件总是摸索不好。现在条件是 安捷伦7890-FID  柱子是 HP-innowax 30m  求助详细色谱条件  进样口温度 分流比 柱子流速 程序升温  谢谢~~~测甲醇和乙酸乙酯一个方法  测乙醇另一个方法。现在总是甲醇乙酸乙酯乙醇分不开。  乙醇方法中乙醇峰宽太大0.14了都....新手求助~~~ 谢谢
现在我用的条件是  进样口220度 分流比 20:1 进样体积1μL  柱流速2.5 , 柱温 40度保持5分钟 30度每分升到220 结束。还是分不开。乙酸乙酯和甲醇都是圆头峰还叠加在一起连带着乙醇...  流速1.5-3.5都试过,温度50也试过柱子是 hp-innowax ,30m ,0.25mm ,0.25μm
另外大家洗针的溶剂是什么?做红酒是蒸馏后进样还是过0.25膜后直接进样?
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coffee8
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lisnc
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
葡萄酒应该蒸馏后再进样!


是的 但是蒸馏再进样还不如蒸馏后用密度计测密度来计算酒精度。
某技术监督局一哥们说他做甲醇直接进样的。

虽然方法一般都是100ml蒸馏后进样。但是我试了试 做酒精度蒸馏与不蒸馏结果差不多。就是衬管脏的严重,不过这种消耗品不是问题。

现在问题还是测甲醇的时候 甲醇峰不好 分不开
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2011/1/13 15:35:27 Last edit by lisnc
coffee8
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起始温度再降一些,流速也要降,不知道有没有试过1.0的流速
上长色谱图给大家看看吧
coffee8
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楼主的问题好久了,不知道现在的情况如何呀?
是否已经解决问题了!
waraction
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我们用的FFAP的柱,常做白酒,甲醇在乙醇之前出峰,乙酸乙酯在乙醇后面出上个图
1.653的是甲醇  2.518的是乙酸乙酯
雨木霖
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xdzh130
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用顶空无需蒸馏啊,降低柱温和载气流速,三者是完全可以分开的。
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