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主题：【求助】GB5009.36-2016氰化物的测定气相法中，空白样品的测定不太明白，着急求指教

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applecc
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发表于：2018/01/31 18:55:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB5009.36-2016氰化物的测定顶空气相法中，空白样品的测定，写着按照12.4检测步骤到加入0.2ml磷酸溶液，通入氮气在50度水浴中吹扫15min然后加0.2ml氯胺T，加盖密封······，不太明白空白样品用配置标准溶液的纯水代替吗？水浴氮吹就吹干了，相当于顶空瓶里只有0.2ml氯胺T了，再上顶空的话，这样做有什么意义啊？水浴氮吹有何意义？
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zyl3367898
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2018/1/31 21:09:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白样品要用纯水来代替。为何要氮吹等待高手回答。
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安平
byron1111
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2018/1/31 22:18:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样的处理步骤
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荆棘鸟
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2018/1/31 22:27:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD对电负性物质有响应，容易被干扰，加氯胺T之前加热氮吹可除去可能存在的挥发性干扰物，然后加入氯胺T使氰化物反应得到氯化氰再被检测。
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yy_0324
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2018/1/31 22:41:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氰化物在气相色谱中测定需要不断地学习掌握！
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applecc
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2018/2/1 9:22:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
ECD对电负性物质有响应，容易被干扰，加氯胺T之前加热氮吹可除去可能存在的挥发性干扰物，然后加入氯胺T使氰化物反应得到氯化氰再被检测。
还没有做过空白，先试一下，看看怎么样。非常感谢
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zhoulm1999
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2018/2/1 10:53:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 applecc(applecc) 发表:
还没有做过空白，先试一下，看看怎么样。非常感谢
空白样品应该为实际样品，加热氮吹之后是作为样品空白进行测定的，在结果计算中要进行扣除。我理解的是：加酸后进行加热氮吹是要去除样品中的游离状态的氰化物，再加氯胺T就可以测出结合状态的氰化物，如硫氰酸盐等，以此作为空白。直接测定为总氰化物，然后在结果计算中减去结合状态的氰化物，得到真正具有剧毒的氰化物的含量。个人理解，不知道对不对。
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2018/2/1 10:56:21 Last edit by zhoulm1999
dadgoh
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2018/2/1 17:03:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是将空白与被测样前处理同步，消除本底干扰
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zyl3367898
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2018/2/2 21:16:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
果然是高手，学习了，想给你们加积分，悬赏分还没下来。
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Insm_b638c319
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2018/9/22 21:02:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhoulm1999(zhoulm1999) 发表: 空白样品应该为实际样品，加热氮吹之后是作为样品空白进行测定的，在结果计算中要进行扣除。我理解的是：加酸后进行加热氮吹是要去除样品中的游离状态的氰化物，再加氯胺T就可以测出结合状态的氰化物，如硫氰酸盐等，以此作为空白。直接测定为总氰化物，然后在结果计算中减去结合状态的氰化物，得到真正具有剧毒的氰化物的含量。个人理解，不知道对不对。
直接测定的是总的氰化物吗 ？会不会有样品空白测定通氮气后测出的值（比如SCN值）比直接测定样品值大的情况 求大神解答
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2018/10/31 11:18:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_b638c319(Insm_b638c319) 发表:
直接测定的是总的氰化物吗 ？会不会有样品空白测定通氮气后测出的值（比如SCN值）比直接测定样品值大的情况 求大神解答
  我做的实验就是氮吹后测出的值大于未氮吹的，也不知道其中缘由
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