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气相色谱（GC）

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主题：【求助】ECD有机氯检测

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hhk123

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发表于：2018/11/02 09:23:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ECD 的信号值为15300uV左右，基频为3.1左右，用的是TR-5的柱子，我进了几针正己烷，出来的图谱还是不理想的，联系工程师说问题不是很大，让我做标液试试，看看有没有影响。第一张图是热清洗的进正己烷的图，第二张是处理过后的图0.2ug/mlβ-666δ正己烷溶液，低浓度的0.01ug/mlβ-666δ正己烷溶液不出峰。网上查同类型的柱子出峰时间都是7min的，我的是在10min左右出峰，不知道是不是我要的目标峰？大家可以帮我分析一下，检测器还能用吗？

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2018/11/2 9:36:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子老化的不彻底，有机氯检测的柱子很广泛，不过有些组分分离度不大，建议你对检测器热清洗，载气净化器维护保养，色谱柱老化或者换新。

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xiaogumd11

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2018/11/2 9:51:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是分流还不分流进样，有机氯多采用不分流，10ppb是可以的，如果单为定性，浓度加大些

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hhk123

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2018/11/2 9:54:08 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
是分流还不分流进样，有机氯多采用不分流，10ppb是可以的，如果单为定性，浓度加大些

按NY 761-2008分流进样的，分流比为1:10，我看网上做的是不分流多

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hhk123

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2018/11/2 9:58:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
柱子老化的不彻底，有机氯检测的柱子很广泛，不过有些组分分离度不大，建议你对检测器热清洗，载气净化器维护保养，色谱柱老化或者换新。

没装载气净化器，因为仪器是很久没有使用了，用了差不多一个月的时间对进样口，检测器进行维护，柱子是新换的，已经老化过夜了，论坛很多人都说柱子原因。柱子确实到了高温200度之后，随温度升高，基线开始往上升，大概飘个300uv

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2018/11/2 10:23:53 Last edit by hhk123

www

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2018/11/2 10:23:55 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子不同，出峰时间也有一定的差异。可以拿个稍大浓度的试试，就能确定了

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vipzhw

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2018/11/4 16:05:40 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hhk123(hhk123) 发表: 没装载气净化器，因为仪器是很久没有使用了，用了差不多一个月的时间对进样口，检测器进行维护，柱子是新换的，已经老化过夜了，论坛很多人都说柱子原因。柱子确实到了高温200度之后，随温度升高，基线开始往上升，大概飘个300uv

标准上的时间只是一个参考，不同厂家不同型号不同长度不同膜厚不同内径的柱子，甚至是使用时间不同的柱子，其出峰时间都是不一样的，不要一味纠结出峰时间。
检测器响应值随温度升高而升高是正常的。
看你的图我感觉你的溶剂可能有问题，正常新柱子跑纯溶剂是不容易出负峰的，有可能是溶剂脏了。ecd对于666的灵敏度是很高的，10ppb肯定跑的出来，而且响应很高。
换溶剂，更换新载气，进样口维护，如果这一套下来还不行，那就很大可能是ECD的衬管脏了，在ECD接柱子的那里，有一根很细很细的衬管，可以用正己烷或甲醇洗，也可以换新，脏的概率比较小，但是如果其他的方法都试了还不行那就试试这个吧，需要小心操作。

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