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液相色谱（LC）
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主题：【求助】液相不出峰

浏览0 回复12 电梯直达
vanorazhao
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发表于：2018/03/08 09:55:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：赛默飞ultimate3000
色谱条件：甲醇水20：80，柱温35，波长220
色谱柱：安捷伦plus，还有一根其他的柱
症状：进样后不出峰，连溶剂峰也没有，有时候进样后的色谱图基线呈现规律性波动
已经做过的排查：1、更换流动相；2、进高浓度样品；3、检查进样是否正常（将进样量调到80微升，进两次后进样瓶中溶剂减少明显，粗略判断不是进样问题）；4、跟换色谱柱；5、查看灯能量（已用5500h，是不是有点多？有2~3个月未使用，上次使用正常，若是灯的问题，应该是响应降低，噪声变大，不至于完全没响应吧）；6、确定流动相能够进入到检测器（拆掉色谱柱与检测器连接的一段，能看到流动相正常流经色谱柱，能进入到检测器）；7、没有漏液现象
麻烦各位大神帮忙看看
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2018/3/8 13:52:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇在220nm会有紫外吸收，会不会有影响？可以换乙腈试试。
确定样品进到流动相系统里了？可以看看进样六通阀有没有问题。
还有压力正常吗？
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我是风儿
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2018/3/8 15:13:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会单向阀堵了？我们有一次也发生过你所描述的现象
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我是风儿
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2018/3/8 15:14:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给你转移到液相版面，这样更有利于得到帮助
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夏天的雪
bingwang228
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2018/3/8 16:31:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连溶剂峰都没有，考虑样品是否进入系统，检查进样系统。系统的压力如何。上个图看一下基线
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有水有渝
xky0230699
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2018/3/10 17:00:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是看一下灯能量，可能灯在使用过程灭了
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2018/3/10 17:00:56 Last edit by xky0230699
renqba
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2018/3/10 19:44:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冲洗下流通池试试
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vanorazhao
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2018/3/13 9:06:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sjjahj(sjjahj) 发表:
甲醇在220nm会有紫外吸收，会不会有影响？可以换乙腈试试。
确定样品进到流动相系统里了？可以看看进样六通阀有没有问题。
还有压力正常吗？
找到原因了，之前有人用它连接过气相，把阀切换了，我做的样品是否进入到检测器的排查没做对……多谢答疑
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：问题反馈
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vanorazhao
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2018/3/13 9:08:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
会不会单向阀堵了？我们有一次也发生过你所描述的现象
单向阀堵了应该会施压吧……我找到原因了，是别人将液相和其它仪器连接过，切换了阀，我当时没有发现，多谢
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vanorazhao
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2018/3/13 9:09:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
给你转移到液相版面，这样更有利于得到帮助
多谢
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vanorazhao
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2018/3/13 9:12:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
连溶剂峰都没有，考虑样品是否进入系统，检查进样系统。系统的压力如何。上个图看一下基线
我当时检查过，可能是我的排查方式不对，没检查出来样品没有进到检测器。我找到原因了，是同事之前用它连接过其他仪器，更改了系统设置，我没有注意到
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