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主题：【求助】ICP-OES测试Si含量前处理（去除HF）

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御风O破
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发表于：2018/04/19 14:14:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品采用6mL硝酸+2mL氢氟酸+2mL过氧化氢，经微波消解后测试Si含量；
如何进行前处理把HF赶跑，确保ICP准确测试Si含量呢？
加入硼酸？高浓度的还是和HF一样浓度的？比例是多少？
最好有具体操作步骤和反应原理（反应方程式），谢谢啦！！有相关的标准就更好了~~

感谢！！
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JOE HUI
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2018/4/19 15:39:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如何进行前处理把HF赶跑，确保ICP准确测试Si含量呢？
加入硼酸？高浓度的还是和HF一样浓度的？比例是多少
标准是有的，不过不同行业，区别也是有的，我说的依据是CPSC-CH-E1002-08.3,此标准是玩具中非金属儿童产品的总铅测定程序，一般样品称取30－100毫克，微波消解加入3ml的浓硝酸和1ml的氢氟酸，消解结束后加入30毫升4%的硼酸，最终定容50毫升，这个30毫升4%的硼酸相对1ml的氢氟酸而言，肯定　是过量的，用以保护ICP的石英炬管等
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hausa
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2018/4/23 23:41:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
如何进行前处理把HF赶跑，确保ICP准确测试Si含量呢？
加入硼酸？高浓度的还是和HF一样浓度的？比例是多少
标准是有的，不过不同行业，区别也是有的，我说的依据是CPSC-CH-E1002-08.3,此标准是玩具中非金属儿童产品的总铅测定程序，一般样品称取30－100毫克，微波消解加入3ml的浓硝酸和1ml的氢氟酸，消解结束后加入30毫升4%的硼酸，最终定容50毫升，这个30毫升4%的硼酸相对1ml的氢氟酸而言，肯定　是过量的，用以保护ICP的石英炬管等
一直有个疑问，测Si加了HF，Si不会与HF反应生成SiF4挥发到空气中影响检测结果么？
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次元之暗面
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2018/4/24 0:59:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氟化硅与氟离子进一步反应可以形成氟硅酸，这是个可逆过程。然后因为加入了硼酸去络合氟离子。最后硅的存在形式是什么我都不知道。
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次元之暗面
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2018/4/24 1:23:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外借楼问一下，鄙人做了几个不同的铝合金的成分分析，方法是按照欧盟DIN 来的，用盐酸溶解，然后过滤上ICP-OES。但效果都不好。
有比光电oes法高几倍，有比光电法低几倍，就是没有一个对得上的。  消解过程使用了聚四氟乙烯烧杯并预先氢氟酸清洗再水清洗过。
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次元之暗面
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2018/4/24 1:36:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
如何进行前处理把HF赶跑，确保ICP准确测试Si含量呢？
加入硼酸？高浓度的还是和HF一样浓度的？比例是多少
标准是有的，不过不同行业，区别也是有的，我说的依据是CPSC-CH-E1002-08.3,此标准是玩具中非金属儿童产品的总铅测定程序，一般样品称取30－100毫克，微波消解加入3ml的浓硝酸和1ml的氢氟酸，消解结束后加入30毫升4%的硼酸，最终定容50毫升，这个30毫升4%的硼酸相对1ml的氢氟酸而言，肯定　是过量的，用以保护ICP的石英炬管等


标准是有的，但是这些标准里不少都只是说加适量或过量硼酸络合，没有给定比例和硼酸浓度。
按化学计量数来算的，维持F:B小于3:1就差不多了。
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不忘初心
abcpgf
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2018/4/24 16:22:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
碱熔法或许可以一试。
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Shy WONG
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2018/4/28 11:24:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确定这样能测准Si，SiF4不是气体吗？都跑了！
Si的测试一般碱熔。
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999youran
999youran
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2018/4/28 12:49:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要看什么样品 有酸溶硅和总硅，方法不同。
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手机版： ICP-OES测试Si含量前处理（去除HF）
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