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主题：【求助】为什么用ICP做出来的线性很好，但一反测标样会跟标准值相差很远

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hmzzwyy
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发表于：2011/12/22 16:11:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的仪器是热电的ICP6300
用来进行金属制品中的元素含量分析，一般就是低合金钢。
每次测定都用混标来做校准曲线，线性一般可以达到0.999，做完校准曲线立即反测一个标准样品，发现测量值和标准值相差较远。
比如有一个标样中的Cr含量是0.933%，反测出来的结果有时会是0.9或0.91，相差很大。
我标样用万分之一的电子天平称量的，标样都是0.500Xg，稀释到250ml。
求各位仪友帮我解答下。
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coffee8
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2011/12/22 16:24:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是样品处理引起的误差呀？
不知道其他元素是否也有这样较大的误差呀？
该帖子作者被版主 scgyjjs加 2积分， 2经验，加分理由：有可能
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zhaoxudong-1
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2011/12/22 16:37:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hmzzwyy(hmzzwyy) 发表:
我用的仪器是热电的ICP6300
用来进行金属制品中的元素含量分析，一般就是低合金钢。
每次测定都用混标来做校准曲线，线性一般可以达到0.999，做完校准曲线立即反测一个标准样品，发现测量值和标准值相差较远。
比如有一个标样中的Cr含量是0.933%，反测出来的结果有时会是0.9或0.91，相差很大。
我标样用万分之一的电子天平称量的，标样都是0.500Xg，稀释到250ml。
求各位仪友帮我解答下。

是不是你测得含量有点高了，稀释倍数偏高，导致了一定的测量误差啊。
该帖子作者被版主 scgyjjs加 2积分， 2经验，加分理由：浓度太高，减少称样量
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Fe
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2011/12/22 17:55:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的标液有做基体匹配吗？可能是基体效应。浓度高了，减少称样量或进行适当稀释。
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2011/12/22 17:58:21 Last edit by scgyjjs
yukiyxy
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2011/12/22 18:00:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果刚建立标准曲线就返测标液，偏小较多到 话，考虑一下仪器的稳定性问题，比方说热机时间
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悠旸
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2011/12/22 20:16:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉还是浓度偏高了，减小称样量试试。另外等离子体多稳定一会，看看左右背景有没有谱线干扰。
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蓝侧卫
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2011/12/22 23:51:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能浓度太高
还有一种可能是，仪器不稳定，有漂移，用酸水冲洗干净进样系统后，重测一次校正空白，再测标准样品试一下
我们的AAS有时就会这样，重测校正空白后基本上都OK
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qcz9999
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2011/12/23 7:25:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干扰，浓度，仪器的状态，标准曲线等都会产生影响
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sunjun0620
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2011/12/23 8:23:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了上述原因外，反测一个标准样品是否在曲线中就有偏差。
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hmzzwyy
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2011/12/23 8:36:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 coffee8(coffee8) 发表:
会不会是样品处理引起的误差呀？
不知道其他元素是否也有这样较大的误差呀？

也有别的元素出现漂移
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hmzzwyy
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2011/12/23 8:38:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Fe(scgyjjs) 发表:
你的标液有做基体匹配吗？可能是基体效应。浓度高了，减少称样量或进行适当稀释。

标样用的就是铁基的标准样品，还需要做基体匹配吗？一般溶好的样品中离子浓度多少比较合适呀？！我新手，没有这方面经验
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