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主题：【讨论】不锈钢测试方法探讨

浏览0 回复21 电梯直达

xiaoheihei1016

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发表于：2010/01/15 11:35:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做不锈钢测试有很长一段时间了，但在测试过程中一直都不怎么顺手，希望在此向各位高手请教请教。我们的测试方法如下：标液中加入了铁基，最高点是100PPM（Cr为例，平时做样是称取0.1g定容到250，也就是最高点是25%）。加王水消解。我们用304标样（Cr17.64%）跟样品一起做，测试过程中有时候304的Cr的值一直降，降到16.6%左右，有时候又上升到18%左右，不知道什么原因（开机预热时间1个小时以上）。仪器用得是PE5100.请大家帮忙分析一下，谢谢

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2010/1/15 11:39:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析结果又升又降，查看一下进样系统，雾化器是否堵塞。清洗是否干净

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xiaoheihei1016

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2010/1/15 11:57:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
分析结果又升又降，查看一下进样系统，雾化器是否堵塞。清洗是否干净

检查过，而且是长期以来如此。不是一次两次是这样，而且是同一瓶304标样

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popo

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2010/1/15 14:06:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你还有进一步的稀释么？标准曲线最高点你的Cr浓度是多少？

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xiaoheihei1016

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2010/1/15 16:43:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 popo(popo) 发表:
你还有进一步的稀释么？标准曲线最高点你的Cr浓度是多少？

我得样品浓度在60PPM左右，最高点是100PPM啊，所以不用稀释吧

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lilongfei14

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2010/1/15 16:46:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

所有Cr的谱线都下降吗？还谱线也下降吗

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popo

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2010/1/15 21:42:50 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用这么高的浓度做校准曲线啊？？？

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child119

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2010/1/15 21:52:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

试试用标准不锈钢直接做标准吧那样基体更加接近

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Jason-lee

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2010/1/16 11:55:23 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ICP用来做这么高的浓度本来就不是很适合，我们也碰过这种情况，后来我们换成湿法化学来做了。最好浓度点做到100太高了，而如果做低一点，那样品就要稀释，又引入稀释的误差。而且一般高含量的样品，最终体积跟称样量的比值都非常的大，所以只要仪器分析时一点小的波动就会造成最后的结果波动很大的。而如果是低浓度，就不会出现这种情况，仪器的波动反应到最终的结果影响就不会很大，所以我们的ICP还是使用在低浓度的时候。

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