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主题：【求助】香气物质检测差别太大的原因

浏览0 回复18 电梯直达
wlwghy
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发表于：2018/01/25 13:34:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好。
我们检测苹果香气回收物中主要气味成分的含量。
香气回收物中绝大部分是水，其次是乙醇、甲醇、正己醇、丁醇等一些醇类，还有反2己烯醛、正己醛等醛类，丁酸乙酯、乙酸丁酯等一些酯类。
我们用的前处理方法是：（1）先用酒精度计测酒精度，根据酒精度是否大于5，选择用水或10%的乙醇水溶液将回收物的酒精度调至5。
（2）取5ml（1）步骤调好的回收物，加2ml甲基叔丁基醚，加2gNaCl，离心振荡1min，静置分层后吸取上层液约1ml，注入上机样品瓶，上气相色谱进行检测。
精确量取都是用玻璃移液管。
色谱柱：DB-wax，检测器：FID，进样口温度：230℃，分流比：20，进样量：1uL。
柱箱升温程序：起始温度35℃，保持24min，再以3℃/min升至120℃，保持5min。
这个方法是以前从客户那里学来的，客户是全球知名的香精公司。
我们现在有几个问题，
（1）公司的不同工厂实验室每年都做检测能力验证，重新做标准曲线。但是同一样品不同共产的各指标检测含量经常有较大的差别，比如反2己烯醛，2-甲基丁酸乙酯，正丁醇，正己醇。
正丁醇，我们自测和客户测的含量有时候差别很大，例如我们测2000ppm，客户测1000ppm；我们测300ppm，客户测1000ppm。
反2己烯醛的差别一般都在10%以内，可以接收。
（2）苹果回收物的酒精度差别较大（变化范围从1~80），当酒精度和5的差别较大时，回收物需要的稀释倍数很大，所以检测时的细微差别会在最后的结果中被放大。
请问老师，正丁醇，我们和客户的结果差别这么大可能有哪些原因呢？
我们是否需要做不同酒精度的标准曲线呢？
谢谢老师！
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖，详细。
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風痕
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2018/1/25 14:01:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调酒精度的目的是什么？不太懂。
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wlwghy
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2018/1/25 15:11:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 風痕(yiwang520) 发表:
调酒精度的目的是什么？不太懂。
标准曲线做的时候，标准品是溶解在5%的乙醇水溶液中的，所以把待测物也调到5酒精度。
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symmacros
jimzhu
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2018/1/25 20:43:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
起始温度35℃，保持24min，柱温太低了吧，又保持这么长时间，感觉很奇怪的条件。
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symmacros
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2018/1/26 7:57:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正丁醇的差别可能和提取回收率有关，极性强损失大。
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居间惠
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2018/1/26 8:17:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收物的酒精度偏差大吗？如果偏差大的话，每次稀释液不同，是相当于稀释了样品，所以你计算的时候，是选择5毫升还是回收物的质量？
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wlwghy
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2018/1/26 9:21:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 居间惠(v2785642) 发表:
回收物的酒精度偏差大吗？如果偏差大的话，每次稀释液不同，是相当于稀释了样品，所以你计算的时候，是选择5毫升还是回收物的质量？
回收物的酒精度差别大，从1到80多的都有，每次稀释的倍数也有很大不同。例如，如果酒精度为5，就不需要稀释，回收物的实际含量就等于机器检测的数值；如果酒精度是80，需要稀释16倍，那么回收物的实际含量就等于机器检测值的16倍。
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wlwghy
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2018/1/26 9:39:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
起始温度35℃，保持24min，柱温太低了吧，又保持这么长时间，感觉很奇怪的条件。


谢谢朱老师回复。这个升温程序在我来公司之前就用了几年了，据公司同事说是跟客户学的，物质出峰没啥问题，不过我才接触气相色谱检测1年，懂得不多，可能有问题我看不出来吧。
请问朱老师是否检测过类似的样品？用的什么样的方法？谢谢！
我们公司的苹果回收物，大部分是卖给顶级的香精公司给他们做原料的，加工这些原料的工厂在国外。我们咨询过中国的分公司，他们没有检测过这样的样品。
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wlwghy
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2018/1/26 13:13:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
正丁醇的差别可能和提取回收率有关，极性强损失大。
正丁醇极性大，但用同一种溶剂提取，回收率应该差别不大吧。
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風痕
yiwang520
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2018/1/26 17:09:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
起始温度35℃，保持24min，柱温太低了吧，又保持这么长时间，感觉很奇怪的条件。

朱老师，你觉得定量确定的时候，酒精度的基体匹配有这么大影响吗？
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symmacros
jimzhu
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2018/1/26 19:47:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 風痕(yiwang520) 发表:

朱老师，你觉得定量确定的时候，酒精度的基体匹配有这么大影响吗？
酒精度首先对提取回收率影响很大，不同酒精比例对有机化合物的提取率影响较明显。其次不同酒精度基质对定量也有一定的影响。
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