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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】【求助】GCMS香米挥发性物质，基线起大℃鼓包，求大神指点

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发表于：2018/08/08 12:03:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相微萃取和GCMS连用，测香米的挥发性物质，安捷伦的气质联用，色谱柱为安捷伦HP-5M。样品基线有大鼓包
升温程序为：35℃ 保持2min，以5℃／min升温至280℃.恒压8psi不分流。
空气对照（图1）基线没有大包，样品出现鼓包。（图2）
图1-空气对照图2-大米样品
以为是保留时间在20-40min的化合物很多，没有分开。所以调整了升温程序：
35℃ 保持2min，以5℃／min升温至125℃；2℃／min升温至235℃；5℃／min升温至280℃.，横流1.5ml，不分流。
结果基线还是非常大的鼓包～如下图。
求大神指点，这是升温程序的问题还是色谱柱的问题？
图3-大米样品
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖。有图。
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senke
lifen4607
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2018/8/8 13:45:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
固相微萃取就这样吧？萃取物太多了
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夏天的雪
bingwang228
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2018/8/8 13:49:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品杂质多，或者仪器有污染
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m3191395
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2018/8/8 15:12:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为空白正常，排除了色谱柱和程序升温的问题。看下是不是所有的样品都会有这个鼓包，看下上机液的颜色，形状，是不是比较脏，可以尝试稀释上机，然后可以在质谱上点下鼓包含哪些物质。
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symmacros
jimzhu
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2018/8/8 15:34:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大包是烷烃化合物，估计是基质来的。楼主可以把SPME提取米的温度降低，例如60度，40度试试。
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dadgoh
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2018/8/8 16:46:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空气正常，应该是样品基质有影响。优化一下萃取条件，如萃取针极性等。
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GRANT
fatinsect
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2018/8/8 17:13:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
鼓包和样品基体有关，对定性影响不大，要求不高的话，也可以不用管
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symmacros
jimzhu
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2018/8/8 17:13:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主是测定熟米的香气吗？
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iluvm
iluvm
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2018/8/8 19:42:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还可以考虑换一种萃取头
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我是风儿
nphfm2009
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2018/8/8 19:56:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由GRANT(fatinsect)发表:鼓包和样品基体有关，对定性影响不大，要求不高的话，也可以不用管
有道理
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symmacros
jimzhu
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2018/8/8 21:04:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
鼓包和样品基体有关，对定性影响不大，要求不高的话，也可以不用管
问题是无法定量，影响很大。
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