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主题：【讨论】用乙腈配的苯氟磺胺不出峰

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zyl3367898
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发表于：2018/02/01 21:27:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有网友问：近期做农药多残留发现苯氟磺胺不出峰了，我在17年8月份做的是出峰的。一开始怀疑是对照品配制的溶液过期了，所以新配制了一个，都是用乙腈溶解的，但是依然不出峰，后面用甲醇溶解又出峰了。想问一下，这到底是哪里 出现的问题？我用的是安捷伦7000B
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2018/2/1 21:28:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原来用乙腈溶的，可以出峰吗？先换个衬管与进样垫，色谱柱干净才行，老化色谱柱。
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2018/2/2 0:25:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们没有用乙腈做溶剂配过标样，都是用的1：1的丙酮正己烷来配，对于比较难溶的标物，先配到丙酮里再稀释到丙酮正己烷里。
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2018/2/2 8:22:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢大神呢！！！！！原来用乙腈溶解的是可以出峰的，并且可以溶解的。
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2018/2/2 8:39:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是个什么样的标准？标准上是用乙腈来溶解的吗？
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雾非雾
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2018/2/2 9:00:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这是个什么样的标准？标准上是用乙腈来溶解的吗？


看网上：SNT 2320-2009 进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌灵、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量的检测方法 气相色谱质谱法，这个方法里是用丙酮配的，没有用乙腈配，


苯氟磺胺：白色粉末。熔点105-106℃，20℃蒸气压为0.133×10-6kPa，不溶于水，溶于丙酮、甲醇（15g/L）、二甲苯（70g/L），对光敏感，在强碱中分解。
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2018/2/2 9:11:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
雾板的资料真全。
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雾非雾
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2018/2/2 9:25:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vm88(v2826867) 发表:
雾板的资料真全。
哪有，临时上网搜的，网络是个好东西，当然也还有很多只能看到题目看不到内容（要给钱才行的）。
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2018/2/2 10:20:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zyl3367898(zyl3367898)发表:这是个什么样的标准？标准上是用乙腈来溶解的吗？
我们是根据中国药典来的，用的也是中国药典的方法呢。
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m3259086
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2018/2/2 10:22:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由雾非雾(mcds)发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
这是个什么样的标准？标准上是用乙腈来溶解的吗？


看网上：SNT 2320-2009 进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌灵、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量的检测方法 气相色谱质谱法，这个方法里是用丙酮配的，没有用乙腈配，


苯氟磺胺：白色粉末。熔点105-106℃，20℃蒸气压为0.133×10-6kPa，不溶于水，溶于丙酮、甲醇（15g/L）、二甲苯（70g/L），对光敏感，在强碱中分解。
我也查了这个化合物的性质，但是考虑到最后都会使用乙腈配置成混标，所以直接用乙腈进行溶解了。关键是之前做的是可以出峰的啊。
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zyl3367898
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2018/2/2 20:11:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以检查一下，进样垫衬管，还有色谱柱。
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