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主题：【原创】GB 5009.268-2016(ICP MS)食品中钛的测定

浏览0 回复14 电梯直达
张鑫
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发表于：2018/12/23 15:10:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、材料和试剂
芹菜质控（GBW10048(GSB-26),地球物理地球化学勘察研究所IGGE）
硝酸(分析纯，德国默克公司)；过氧化氢（优级纯，成都市科龙化工试剂厂）1000mg/L的钛（Ti）单元素标准溶液（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；实验用水（因实验室水无法达到一级用水要求，二级水背景干扰严重。故用娃哈哈饮用水代替，有合格报告）。
聚光EXPEC 7000电感耦合等离子质谱仪(杭州聚光科技)；；微波消解仪(上海衡平微波化学科技有限公司)；赶酸器(上海新仪微波化学科技有限公司)；万分之一天平（奥豪斯）。
注意：实验所用器具先用自来水冲洗干净，然后20%硝酸酸缸浸泡过夜，最后用纯水冲洗干净，自然晾干。微波消解罐可以酸缸浸泡也可以直接用微波消解仪加酸洗罐按照仪器说明书操作。

二、样品前处理
  称取0.2000芹菜质控，0.5g样品于微波消解罐中，加浓硝酸5ml（默克硝酸），120°预消解20分钟，放凉加入过氧化氢2ml，然后放置微波消解仪器中消解，消解后冷却后取出，冷却转移至25ml，多次用纯水洗涤消解罐。配制标准曲线用2%硝酸做稀释液。

调谐液：
分析元素：      Li、Co、In、Ba、Ce、U
浓度及不确定度：10±0.75μg/L（20℃）
介质：          2%HNO3+0.5%HCl（v/v）
保质期：        6个月（2℃~8℃）

内标液：
分析元素：      In（鸡肉质控含有Ge72所以千万不用Ge72做内标）
浓度及不确定度：20μg/L（20℃）
介质：          2%HNO3（v/v）
保质期：        6个月（2℃~8℃）

三、样品测定








四、数据处理


食品中钛含量还是挺高的！！！
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tuxlin
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2018/12/24 17:19:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器的进样系统部件与热电Q系列很像呀。
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timstoicpms
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2018/12/24 17:55:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
仪器的进样系统部件与热电Q系列很像呀。
锥界面也高度相似 :-)
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wangjstw
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2018/12/25 20:17:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个帖子中有许多喜人的地方，凭个人印象分述几点：
国产的ICP-MS
娃哈哈饮用水代替一级实验用水
20%硝酸酸缸
也有不尽如人意的地方，如昂贵的默克公司“分析纯”硝酸。国产硝酸已经很不错了，但许多实验室按着惯例用进口产品。
至于其中提到的检出限低于国家标准方法中的界值一事，也值得斟酌。技术工作来不得半点水分，大家讨论吧。
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2018/12/25 20:18:50 Last edit by wangjstw
aa51382500
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2018/12/26 14:24:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问下楼主，这仪器价格如何？
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x491372756
v3231774
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2018/12/26 15:45:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个疑问问一下，楼主测的钛跟二氧化钛应该不一样吧？二氧化钛可以使用ICP-MS测么？
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张鑫
v3095449
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2018/12/28 22:44:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 x491372756(v3231774) 发表:有个疑问问一下，楼主测的钛跟二氧化钛应该不一样吧？二氧化钛可以使用ICP-MS测么？
钛和二氧化钛不一样，有换算系数
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张鑫
v3095449
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2018/12/28 22:44:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aa51382500(aa51382500) 发表:想问下楼主，这仪器价格如何？
不贵，就几十万
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cj784
cj784
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2018/12/29 12:22:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钛测定值偏低？和真值比较，是这样么？
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zhufuqiang
zhufuqiang
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2019/1/10 8:50:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为国产仪器点个赞。楼主的所做的实验还是很严谨的。
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happyjunjie
happyjunjie
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2019/1/11 19:21:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
推广一下，钢研纳克的plasma  MS300很不错的一款仪器，有需要的联系我！站内信，谢谢
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