一、材料和试剂芹菜质控(GBW10048(GSB-26),地球物理地球化学勘察研究所IGGE)
硝酸(分析纯,德国默克公司);过氧化氢(优级纯,成都市科龙化工试剂厂)1000mg/L的钛(Ti)单元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心);实验用水(因实验室水无法达到一级用水要求,二级水背景干扰严重。故用娃哈哈饮用水代替,有合格报告)。
聚光EXPEC 7000电感耦合等离子质谱仪(杭州聚光科技);;微波消解仪(上海衡平微波化学科技有限公司);赶酸器(上海新仪微波化学科技有限公司);万分之一天平(奥豪斯)。
注意:实验所用器具先用自来水冲洗干净,然后20%硝酸酸缸浸泡过夜,最后用纯水冲洗干净,自然晾干。微波消解罐可以酸缸浸泡也可以直接用微波消解仪加酸洗罐按照仪器说明书操作。
二、样品前处理 称取0.2000芹菜质控,0.5g样品于微波消解罐中,加浓硝酸5ml(默克硝酸),120°预消解20分钟,放凉加入过氧化氢2ml,然后放置微波消解仪器中消解,消解后冷却后取出,冷却转移至25ml,多次用纯水洗涤消解罐。配制标准曲线用2%硝酸做稀释液。
调谐液:分析元素: Li、Co、In、Ba、Ce、U
浓度及不确定度:10±0.75μg/L(20℃)
介质: 2%HNO
3+0.5%HCl(v/v)
保质期: 6个月(2℃~8℃)
内标液:
分析元素: In(鸡肉质控含有Ge72所以千万不用Ge72做内标)
浓度及不确定度:20μg/L(20℃)
介质: 2%HNO
3(v/v)
保质期: 6个月(2℃~8℃)
三、样品测定
四、数据处理
食品中钛含量还是挺高的!!!