主题：【原创】强势围观“丙烯酰胺的检测”

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发表于：2018/04/03 17:30:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

近日，"咖啡致癌"事件霸屏，因为含有丙烯酰胺……
那么丙烯酰胺究竟是什么呢?
别慌，先喝口咖啡也无妨。
丙烯酰胺是食物中的碳水化合物和蛋白质，在高温烹制过程中“顺带”产生的一种物质。
　　其实，咖啡豆本身并不含丙烯酰胺，是在烘培过程中自然出现的；这种物质其实很常见，不止咖啡里有，包括薯片、炸薯条、大麦茶、烧炒的菜肴等都有。丙烯酰胺在1994年被国际癌症研究中心列为2A类致癌物，可能对人身体会有致癌作用。
迪马科技技术人员也精心给大家准备了“食品中丙烯酰胺的检测”方案，大家可以边喝咖啡边看。

食品中丙烯酰胺的检测

1. 适用范围
本方法适用于食品中丙烯酰胺的测定。
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2. 样品准备/提取
(1)称取已粉碎(已均质)的样品1 g于15 mL离心管中，加入10 mL乙腈；涡旋混合2 min；4000 rpm离心1 min；
(2)将上清液转移至50 mL离心管中，残渣按照步骤(1)重复提取一次；
(3)合并两次提取液，再向提取液中加入20 mL正己烷，剧烈振荡5 min；
(4)除去上层正己烷，将下层清液按照步骤(3)重复操作一次；
(5)将下层清液转移至烧瓶中，加入4 mL水，混匀；
(6)40 ℃减压旋蒸至小于2 mL，待净化。
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3. SPE柱净化——ProElut PLS 150 mg/6 mL(Cat.#：68004)
(1)活化：依次6 mL 甲醇、6 mL水，流出液弃去；
(2)上样：将待净化液加入小柱，收集流出液；
(3)洗脱：加入2 mL水淋洗小柱，收集流出液；
(4)重新溶解：合并步骤(2)、(3)收集液，并用水定容至5 mL，过微孔滤膜供HPLC分析。
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4. 分析条件
色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm(Cat.#：99603)
流速：0.5 mL/min
检测器：UV 210 nm
柱温：35 ℃
进样量：20 μL
流动相：甲醇:水=20:80
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5. 添加回收结果及谱图
5.1 咖啡中丙烯酰胺检测回收结果

咖啡中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为98.05%

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5.2 饼干中丙烯酰胺检测回收结果
饼干中丙烯酰胺(添加水平10.0 μg/g)回收率为92.18%

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6. 相关产品信息

货号	名称	规格
样品前处理
68004	亲水亲酯平衡反相固相萃取柱 ProElut PLS	150 mg/6 mL, 30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6 mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
30039	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
99603	反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2)	250 × 4.6 mm ID, 5 μm
6201	EasyGuard C18 保护柱套装	10 × 4.0 mm 2个柱芯+1个柱套
标准品
46639	丙烯酰胺	100 μg/mL溶于甲醇, 1 mL
HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂
50102	甲醇 HPLC级	4 L
50101	乙腈 HPLC级	4 L
50115	正己烷 HPLC级	4 L
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色	50 孔
52401A	瓶架/白色	50孔
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H80465	HPLC 进样针	25 μL