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主题：【求助】求助各位，每次测试浓度相差大

浏览0 回复23 电梯直达
Insm_62210db6
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发表于：2018/04/03 16:55:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图1是PE机器做的，图三是学校测试中心thermo做的，6系列铝合金都是用的盐酸溶解的，标线0.1，0.5，1和5ppm，称样量0.2460克，定容250ml，连续做了几次实验，结果都相差较大，谱线也换了一些信背比较高的，不知道具体原因在哪里？求分析大神帮忙找找原因，两台设备都没有做基体匹配。
该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：图文贴
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玉米馒头
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2018/4/3 17:36:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5 ppm的点在大部分待测元素工作曲线中似乎格格不入，导致工作曲线线性欠佳，可能对分析结果准确性有影响；
有几个元素含量太低导致结果重现性差，可能不适合ICPOES分析，但是上ICPMS盐度又太高，可以考虑下过柱等操作；
铝合金单以盐酸能够保证溶解完全么？加入氢氟酸是不是更好些？
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2018/4/3 17:42:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:0.5 ppm的点在大部分待测元素工作曲线中似乎格格不入，导致工作曲线线性欠佳，可能对分析结果准确性有影响；有几个元素含量太低导致结果重现性差，可能不适合ICPOES分析，但是上ICPMS盐度又太高，可以考虑下过柱等操作；铝合金单以盐酸能够保证溶解完全么？加入氢氟酸是不是更好些？
单用盐酸对硅肯定有影响，一般测Si是氢氧化钠和硝酸，我之前几次也这么做过，也是不太准，为了确认是否是前处理没做好，就效仿学校测试中心用盐酸溶的样，但是结果还是差别较大。
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不忘初心
abcpgf
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2018/4/3 17:51:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第三个点明显偏高了，不过结果偏差还是可以的。
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tang566
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2018/4/3 18:25:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将最高点5mg/L,降低成2.5mg/L，曲线的线性会不会好些？
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2018/4/3 18:34:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 不忘初心(abcpgf) 发表:第三个点明显偏高了，不过结果偏差还是可以的。
嗯，就是觉得不应该差别这么大，实验了几次，基本都比图3测的低，盐酸消解的时候是前期加热半小时，放置1天才测的，视觉上没有什么不溶。
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Insm_62210db6
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2018/4/3 18:36:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:将最高点5mg/L,降低成2.5mg/L，曲线的线性会不会好些？
可能会好一些，就是觉的结果不会差异这么大吧。??
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荆棘鸟fiona
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2018/4/3 20:31:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错
很好的哇哇
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荆棘鸟fiona
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2018/4/3 20:32:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟fiona(v2648817) 发表:不错很好的哇哇
回帖可以啊
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玉米馒头
alhoon
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2018/4/3 22:36:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_62210db6(Insm_62210db6) 发表:单用盐酸对硅肯定有影响，一般测Si是氢氧化钠和硝酸，我之前几次也这么做过，也是不太准，为了确认是否是前处理没做好，就效仿学校测试中心用盐酸溶的样，但是结果还是差别较大。
应该是5 ppm的点位显得格格不入……
合金样品可能存在代表性问题？
既然知道了各待测元素的浓度范围，在建立工作曲线时可以排除多余的点位
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skytoboo
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2018/4/3 23:34:47 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个浓度不应该啊。曲线怎么才两个9，浓度梯度那么大。标液是家了什么东西吗？

你测的元素除了铁，铜镁能测好，其他的悬，可能低于检出限了，图片太模糊。
铁铜镁又容易污染，所以你这个实验结果就。。。。。。。凉凉
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