实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8028263今日发帖：43 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】金银花中木犀草苷的含量测定分析——2015年版《中国药典》方法

浏览0 回复1 电梯直达
capcellpak
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2018/06/07 10:25:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

金银花中木犀草苷的含量测定分析

——2015年版《中国药典》方法



金银花（Lonicerae JaponicaeFlos）药材金银花为忍冬科忍冬属植物忍冬及同属植物干燥花蕾或带初开的花。
性寒，味甘，入肺、心、胃经，具有清热解毒、抗炎、补虚疗风的功效，主治胀满下疾、温病发热，热毒痈疡和肿瘤等症。
现代研究证明，金银花含有绿原酸、木犀草苷等药理活性成分，对溶血性链球菌、金黄葡萄球菌等多种致病菌及上呼吸道感染致病病毒等有较强的抑制作用。
因此，中国药典中也将绿原酸及木犀草苷作为金银花的两个含量测定项进行检测。
客户提供了金银花提取液（下称溶液A）及木犀草苷对照品溶液（提取液和溶剂均为70%乙醇），并反馈在对溶液A中的木犀草苷进行定量分析时，杂质与木犀草苷主峰不能满足分离度要求，现希望本实验室依据2015年版《中国药典》方法，尝试调整条件实现木犀草苷与杂质的良好分离，以达到木犀草苷准确定量的目的。
首先，本实验室依据药典方法，在0.5%冰醋酸-乙腈为流动相体系进行梯度分析，色谱柱使用经聚合物包被的苯基柱CAPCELL PAK Ph UG120，对溶液A和木犀草苷对照品溶液进行分析。



木犀草苷

Cynaroside

M.W.:448.38

如图1，发现确实出现客户所反馈现象，木犀草苷与其峰前杂质之间的分离度为0.86，未达到基线分离要求。



图1  原条件下分析溶液A结果

注： 峰上标数字为分离度，下同。




为改善分离，我们首先尝试调整柱温，分别在30°C、35°C、40°C柱温条件下对溶液A进行分析，结果发现40°C条件下分离效果最佳，但仍未能实现木犀草苷与杂质峰之间的基线分离；在此基础上，进一步对梯度条件进行调整，最终发现降低初始梯度条件中有机相的变化速率，能够得到良好结果，如图2，木犀草苷与其相邻杂质峰取得了良好分离，分离度分别为1.67和2.37。



图2  调整梯度条件下分析溶液A结果



综上实验结果，依据2015年版《中国药典》金银花含量测定项下方法，使用聚合物包被型苯基柱——CAPCELL PAK Ph UG120 S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱，通过微调方法，在40°C柱温条件下调整梯度条件，能够实现木犀草苷与前后杂质的良好分离。


三耀精细化工品销售（中国）有限公司

技术开发部

地址：北京经济技术开发区宏达南路5号

宏达利德工业园1栋418室

邮编：100176

为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
相关阅读
capcellpak
capcellpak
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2018/6/7 10:27:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然我们没有金银花方法的绿原酸的分析数据，但我们有茵陈中绿原酸的分析数据~可供参考~
戳下面查看数据↓↓↓
2015年版《中国药典》项下方法——茵陈中绿原酸的分析
http://bbs.instrument.com.cn/topic/6371456
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁