食品重金属及有害元素检测

主题:【第十一届原创】使用电感耦合等离子体质谱仪测定玫瑰花中铅的含量

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huangza
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使用电感耦合等离子体质谱仪测定玫瑰花中铅的含量

玫瑰花为蔷薇科植物玫瑰Rosa rugosa Thunb.的干燥花蕾,春末夏初花将开放时分批采摘,及时低温干燥得到。据《本草纲目拾遗》记载:“玫瑰纯露气香而味淡,能和血平肝,养胃宽胸散郁。”临床具有理气、活血、调经的功能,对肝胃气痛、月经不调、赤白带下、疮疖初起和跌打损伤等症有独特疗效。
药用玫瑰是一个珍贵的药材品种,也是很好的药食同源的食物。花作药用为蔷薇科植物玫瑰的干燥花蕾,包括花瓣、花萼与花托。

GB/T 19696-2008《地理标志产品 平阴玫瑰》中规定:

项目

鲜花,鲜花蕾

干花蕾

铬/(mg/kg)          ≤

0.50

1.0

汞/(mg/kg)          ≤

0.01

0.01

铅/(mg/kg)          ≤

0.20

0.50

砷/(mg/kg)          ≤

0.50

0.70

镉/(mg/kg)          ≤

0.10

0.10


1  材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1仪器  iCAP RQ型电感耦合等离子体质谱仪,美国赛默飞世尔科技有限公司;PRO型微波消解仪,奥地利安东帕有限公司;ELGA纯水机,英国威立雅公司;SQP分析天平,德国赛多利斯公司;粉碎机;恒温干燥箱
1.1.2试剂  盐酸,硝酸,高氯酸(Merck试剂);一级水,电阻率≥18.2MΩ·cm;铅单元素标准物质(国家标准物质研究中心);锗、铟、铋单元素标准溶液(国家标准物质研究中心);人参标准物质GBW10027、紫菜标准物质GBW10023(中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所)。
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
1.2 标准溶液的制备 
分别精密量取铅单元素标准溶液适量,用(1+9)硝酸溶液稀释制成每1mL分别含铅为100μg的溶液,即得各元素标准贮备液1;再分别精密量取铅标准贮备液1适量,用(1+9)硝酸溶液稀释制成每1mL分别含铅为1μg的溶液,即得各元素标准贮备液2。精密量取铅标准贮备液2适量,用(1+9)硝酸溶液稀释制成每1mL含铅 0ng、1ng、2ng、5ng、10ng、20ng的标准溶液。
1.3 内标溶液的制备
精密量取锗、铟、铋单元素标准溶液适量,用水稀释制成每1mL各含1000ng的混合溶液。
1.4 供试品溶液的制备
取供试品于60℃干燥2小时,粉碎成粗粉,取约 0.5g,精密称定,置耐压耐高温微波消解罐中,加硝酸5mL。密闭并按微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后,消解液冷却至60℃以下,取出消解罐,放冷,将消解液转入50mL量瓶中,用少量水洗涤消解罐3次,洗液合并于量瓶中,加入金单元素标准溶液(1μg/mL)200μL,用水稀释至刻度,摇匀,即得。除不加金单元素标准溶液外,余同法制备试剂空白溶液。
1.5 仪器条件
仪器RF功率1550W,采样深度5mm,冷却气流速14.0L/min。
2  结果与讨论
2.1 线性范围与检出限
以铅 0ng/mL、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL。测定时选取的同位素为208Pb,内标元素校正选择内插模式。依次将仪器的样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定,以测量值(3次读数的平均值)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

通过连续进行空白溶液的重复测试,检测限LOD按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线的斜率来计算,而定量限LOQ按照十倍空白值的标准偏差除以标准曲线的斜率来计算,得出铅的检测限为0.026ppb。

2.2 精密度
分别取6个平行样同法进行实验,检测结果如下表。(mg/kg)

元素

1

2

3

4

5

6

平均值

相对标准偏差%

208Pb

0.497

0.501

0.531

0.522

0.544

0.549

0.52

4.1

从上表看,铅的检测结果超出了标准规定的限量要求。
2.3 分析
玫瑰的干燥花蕾,包括花瓣、花萼与花托。选择以花瓣和花托(包括花萼)分别粉碎后进行同步消解与检测。结果如下。

项目

花瓣

花托

铅含量,mg/kg

0.24

0.69


从上表看,花托中铅的含量是花瓣的近3倍,因此,玫瑰花中铅含量超标主要是因为花托中铅含量高而导致,所以大家在泡玫瑰花茶,就要注意了,建议去除花托后泡饮。
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那片海
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6个平行样有越走越高的趋势,仪器是否有足够时间稳定,内标变化情况如何?
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原文由 那片海(v2987177) 发表:
6个平行样有越走越高的趋势,仪器是否有足够时间稳定,内标变化情况如何?
还好吧,仪器稳定了半小时
我是风儿
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这次测定过程中铅的背景等效浓度有0.306ppb啊,是不是整个系统有铅的污染?
lijing320323
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原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
这次测定过程中铅的背景等效浓度有0.306ppb啊,是不是整个系统有铅的污染?
你说的是仪器这块有污染吗
Insm_933f4f17
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原文由 Insm_933f4f17(Insm_933f4f17) 发表:
你好,加金标液的目的??
做汞时要加入金,单独做铅是不需要加的,一般样品我们都要做汞铅镉砷
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