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主题：【求助】标准物质检测结果高于其定值

浏览0 回复13 电梯直达
Insp_2d3c86f0
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发表于：2019/02/20 17:57:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用浓度为100mg/L的甲醇中苯溶液二级标准物质做实验内质量控制，主要步骤为：取1微升标准溶液注入活化好的活性炭吸附管，用100ml/min的氮气通过吸附管，5分钟后取下并密封，再按照日常苯的分析条件进行分析检测。
但是，检测结果都是偏高，高至200mg/L以上。
首先说明，进样针没有问题，因为更换了其他进样针后结果还是一样。吸附管也已经活化好。我甚至用进样针直接进样检测，结果还是一样偏高……
我目前怀疑苯标准曲线，和标准物质有问题，但是还没得进一步的去验证，希望各位大神指教一二，谢谢。
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2019/2/20 18:05:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准物质有问题的情况也比常见，可以换其它厂家或其它批次的标准物质，做曲线。再直接进样和热解析进样，找出原因
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dadgoh
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2019/2/20 18:09:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况，考虑换一个批号或厂家的标样试试。
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检测老菜鸟
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2019/2/20 18:23:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新配制标曲验证一下
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HarryHuang
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2019/2/20 19:44:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以先用配制曲线的标准物质去用碳管吸附，解析测定下准不准。
活性碳管重复利用的，先测定下碳管有没有污染。
先把可能存在的情况排除了。最后再看是不是标准物质的问题。
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通标小菜鸟
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2019/2/20 19:52:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在排除了仪器误差和前处理误差后检查标样，采用不同来源的标样，就是不同厂家的，有如下两种操作可以验证:1、用你原来一直使用的标样配置一条标线上机，并且选取标线中间点走一针进行曲线核查，确保曲线读值是正常的，然后用你现在觉得有问题的标配置一个同浓度的中间点，用你新走的标线读取有问题的标，看看浓度是否有偏差。
2、较第一种简单点，不同来源标配置同一浓度点加标进行上机测试，比较两者的响应或者峰面积，如果如你所说差的很大，那就是现在所用的标有问题。
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senke
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2019/2/20 22:03:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个厂家的试试，可能是标不好也可能是曲线不好
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Insp_2d3c86f0
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2019/2/21 8:21:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
标准物质有问题的情况也比常见，可以换其它厂家或其它批次的标准物质，做曲线。再直接进样和热解析进样，找出原因
好的，谢谢老师
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Insp_2d3c86f0
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2019/2/21 8:36:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 HarryHuang(v2702202) 发表:
可以先用配制曲线的标准物质去用碳管吸附，解析测定下准不准。
活性碳管重复利用的，先测定下碳管有没有污染。
先把可能存在的情况排除了。最后再看是不是标准物质的问题。
碳管是没有污染的，已经测试过了，谢谢老师
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Insp_2d3c86f0
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2019/2/21 8:42:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
在排除了仪器误差和前处理误差后检查标样，采用不同来源的标样，就是不同厂家的，有如下两种操作可以验证:1、用你原来一直使用的标样配置一条标线上机，并且选取标线中间点走一针进行曲线核查，确保曲线读值是正常的，然后用你现在觉得有问题的标配置一个同浓度的中间点，用你新走的标线读取有问题的标，看看浓度是否有偏差。
2、较第一种简单点，不同来源标配置同一浓度点加标进行上机测试，比较两者的响应或者峰面积，如果如你所说差的很大，那就是现在所用的标有问题。
好的，谢谢老师的建议
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老兵
wangliqian
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2019/2/21 9:21:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能是配制校准曲线的标液浓度偏低。
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