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主题：【求助】有做过百菌清出峰的大神吗

浏览0 回复24 电梯直达
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发表于：2019/02/24 19:05:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的安捷伦7890B ECD  HP-5 30米的柱子做百菌清标准品  进样口280度 ECD 300度 分流比 20比1 程序升温：50度保持一分钟 30度每分钟升到260度保持2分钟 20度每分钟升到300度保持15分钟  做的效果不是很好  有没有大神做过百菌清  能否共享一下实验条件 让我参考一下 非常感谢
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检测老菜鸟
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2019/2/24 21:50:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有用过ECD做过百菌清，不过你说的效果不好指的是什么？线性？响应？还是什么？最好是上一张图来
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xiaogumd11
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2019/2/24 22:11:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是HP-5柱子做的
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xiaogumd11
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2019/2/24 22:11:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较好做，容易出峰呀！楼主主要是什么问题
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senke
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2019/2/24 22:47:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度300℃;载气为氮气,流速0.5mL/min;程序升温初始温度150℃,保留1min,25℃/min升温至250℃,保留5min;检测器温度300℃;进样量1μL分流进样,分流比20。
这个条件试试。
如果是回收率偏低的问题，建议你参考如下帖子：
https://bbs.instrument.com.cn/topic/6828712/
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senke
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2019/2/24 22:48:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
当然更换成气质方法或许更好一点。
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senke
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2019/2/24 22:48:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
百菌清是个比较难做的项目，毛病多，需要关注的因素多，不然回收率上不去，甚至没响应

主要需注意以下几点：

1、仪器状态，衬管、色谱柱需维护，不然响应值不稳定，甚至无响应

2、提取时需在一定的酸性条件下，不然提取效率不高

3、净化时一般不选用CARB，一定要选的话，洗脱溶剂中必需有合适比例的甲苯参与，否则无回收率

4、净化手段需要够强悍，不然受基质影响，其回收率波动范围很大，响应值亦不稳定，推荐净化手段为：

样品提取后，转化为正己烷介质，过佛罗里硅土柱，用正己烷洗10 mL，弃去，换成乙酸乙酯 正己烷（1 9）洗脱，收集10 mL，浓缩定容
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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sdlzkw007
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2019/2/25 7:47:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上总结的很到位,百菌清属大环内酯类药物,有着特殊性,特别是和其他药物一起做的时候,很难掌握条件
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2019/2/25 8:15:52 Last edit by sdlzkw007
通标小菜鸟
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2019/2/25 8:34:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
百菌清很好做啊ecd，我图上的是1ppm浓度的百菌清，响应很高啊，且出峰没有什么异常，我用的柱子是db-1701。程序升温初始100℃，保持2min，以30℃每分钟速度升到200℃，保持1.5min；2℃速率升到240；30℃速率到280。如果出的不好的话一方面升温程序有关，另一方面柱子类型也有关
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m3086423
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2019/2/25 15:49:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是出现这样的问题 直接出现了四个峰
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m3086423
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2019/2/25 15:50:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:百菌清很好做啊ecd，我图上的是1ppm浓度的百菌清，响应很高啊，且出峰没有什么异常，我用的柱子是db-1701。程序升温初始100℃，保持2min，以30℃每分钟速度升到200℃，保持1.5min；2℃速率升到240；30℃速率到280。如果出的不好的话一方面升温程序有关，另一方面柱子类型也有关
你用的是标液还是自己用固体配置的
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