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主题：【求助】求助！感觉无法描述到底哪出了问题

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p3337484
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2019/2/20 9:09:19 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由检测老菜鸟(v3295053)发表:
原文由 p3337484(p3337484) 发表:这个是用来检测多肽中的醋酸含量的
以磷酸溶液（在1000ml水中加磷酸0.7ml，用0.42%氢氧化钠溶液调节pH值至3.0）为流动相A；甲醇为流动相B。是这个吧，我觉得你先排除下试剂的问题，磷酸氢氧化钠甲醇有没有更换过厂家，最好是小批量再买其他厂家的试剂验证一下
目前出现的主要问题是两个目标峰原来的分离度很好，但随着时间的推移，保留时间会后移，且两个峰逐渐就重合了，我怀疑是流动相的问题，但是不知道还有没有其他方面的因素
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支点
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2019/2/20 9:18:39 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超纯水脱气没有？
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senke
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2019/2/20 9:28:57 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用错试剂吗？
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夏天的雪
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2019/2/20 23:10:01 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是开始柱子没有平衡好，时间长了，柱平衡的过程中保留时间发生了变化。这个项目直接用磷酸调3应该就可以了
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p3337484
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2019/2/21 21:00:36 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由夏天的雪(bingwang228)发表:很可能是开始柱子没有平衡好，时间长了，柱平衡的过程中保留时间发生了变化。这个项目直接用磷酸调3应该就可以了
这是药典方法
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2019/2/21 21:00:56 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由senke(lifen4607)发表:没用错试剂吗？
没有
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2019/2/21 21:01:17 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由支点(zhx_fs_ln)发表:超纯水脱气没有？
？？？？？
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夏天的雪
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2019/2/21 22:38:12 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3337484(p3337484) 发表:
这是药典方法
之前做了半年多没有问题，方法应该是可行的，不稳定时的表现形式是什么？不出峰或者分离不好？
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2019/3/12 21:42:39 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由夏天的雪(bingwang228)发表:
原文由 p3337484(p3337484) 发表:
这是药典方法
之前做了半年多没有问题，方法应该是可行的，不稳定时的表现形式是什么？不出峰或者分离不好？
目前是出峰的，但是两个物质出峰位置重在一块
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夏天的雪
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2019/3/13 23:06:59 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3337484(p3337484) 发表:
目前是出峰的，但是两个物质出峰位置重在一块
解决重叠问题，只能优化色谱条件了。用的是短柱还是长柱，长柱有利于分离
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