实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8091765今日发帖：105 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】原子吸收测食品中的镉

浏览0 回复16 电梯直达
Insm_03228d3e
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/08/27 17:55:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近测食品中的镉，依照国标上用微波消解法做的前处理，测得的结果总是只有50%左右，平行样数据也挺稳定，标曲也都在 0.999以上，不知道是哪里出了问题?还请各位老师指点一二，万分感谢
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
wangjunyu
wangjunyu1113
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/27 18:45:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测量的什么样品，基体会不会很复杂，有没有加基体改进剂呢。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
qq250083771
qq250083771
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/27 21:31:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个误差主要出在两个方面
第一就是预处理方式  第二是测试方式
如果数据稳定  且表曲也不错  那么久考虑一下样品预处理部分
比如  标准加入量与样品量是否匹配 过大或者过小都不好  一般在0.5-2应该是比较好的
另外一个就是消解完全吗
或者说会不会出现污染的情况
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gxd1992
v3306560
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/28 6:08:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用火焰还是石墨炉测试？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/28 8:27:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有以下几种可能：
1、样品消解不完全
2、样品基质复杂，影响了测试结果
3、赶酸不完全，酸剩余量大
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_03228d3e
Insm_03228d3e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/28 17:25:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
你测量的什么样品，基体会不会很复杂，有没有加基体改进剂呢。
肉、香肠、包子类的，没有加基改剂，我们的仪器加基改剂（磷酸二氢铵溶液）时，背景值会特别大，走不出标曲；不加背景，加了基改剂后依旧走不出标曲，所以我们测Cd时一般都没加基改剂。前处理时，一般也会让样品加酸后过夜，消解后的样也是澄清的。加或不加基改剂对样品检测影响大吗，你们一般会加什么做基改剂？检测时，样品与基改剂比例是多大？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_03228d3e
Insm_03228d3e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/28 17:45:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
这个误差主要出在两个方面
第一就是预处理方式  第二是测试方式
如果数据稳定  且表曲也不错  那么久考虑一下样品预处理部分
比如  标准加入量与样品量是否匹配 过大或者过小都不好  一般在0.5-2应该是比较好的
另外一个就是消解完全吗
或者说会不会出现污染的情况


您好，如何判断样品是否消解完全，样品液澄清透明算是消解完全吗？
加标量，像镉类的这种污染物，食品样品中很多都是不含的，加标一般都是依照方法定量限来加的，标准的加标量对结果的影响有多大？
加标液中镉，都是游离镉离子的形式存在的，样品消解不完全为什么会对加标液有影响，是上机时有机物干扰，还是其他原因？
我对处理后的样品液在上机前做了加标，其回收率挺好的（约等于100%），好像问题就是出现在前处理部分，目前用的是国标上的微波消解法，也有试着加双氧水、加酸过夜预消解，回收率仍是只有50%左右，不知该如何优化前处理方法，您有没有什么比较好的建议？
万分感谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huangza
huangza
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/29 11:18:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么知道50%回收率？是用加标回收来做的吗？加标量多少？空白怎么样？还是用有证标准物质来做的？多少度赶酸？
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
qq250083771
qq250083771
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/30 12:34:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_03228d3e(Insm_03228d3e) 发表:
您好，如何判断样品是否消解完全，样品液澄清透明算是消解完全吗？
加标量，像镉类的这种污染物，食品样品中很多都是不含的，加标一般都是依照方法定量限来加的，标准的加标量对结果的影响有多大？
加标液中镉，都是游离镉离子的形式存在的，样品消解不完全为什么会对加标液有影响，是上机时有机物干扰，还是其他原因？
我对处理后的样品液在上机前做了加标，其回收率挺好的（约等于100%），好像问题就是出现在前处理部分，目前用的是国标上的微波消解法，也有试着加双氧水、加酸过夜预消解，回收率仍是只有50%左右，不知该如何优化前处理方法，您有没有什么比较好的建议？
万分感谢！


您好，如何判断样品是否消解完全，样品液澄清透明算是消解完全吗？（是这么判断的，另外看看就是有没有絮状物）
加标量，像镉类的这种污染物，食品样品中很多都是不含的，加标一般都是依照方法定量限来加的，标准的加标量对结果的影响有多大？（食品中不含镉  这个说法的话要看你测啥了  我测过大米  镉含量不低哦  如果按照定量限来加  浓度可能会太低  就会导致加标回收率不好了）
加标液中镉，都是游离镉离子的形式存在的，样品消解不完全为什么会对加标液有影响，是上机时有机物干扰，还是其他原因？（样品消解不完全的话，样品中镉没出来，加标回收率肯定就低了啊）
我对处理后的样品液在上机前做了加标，其回收率挺好的（约等于100%），好像问题就是出现在前处理部分，目前用的是国标上的微波消解法，也有试着加双氧水、加酸过夜预消解，回收率仍是只有50%左右，不知该如何优化前处理方法，您有没有什么比较好的建议？（这个加标回收实验证明你的测试过程是没有问题了  问题应该出在了前处理了，我没用过微波消解消解食品  用湿法消解  一般是加硝酸和高氯酸过夜  然后加热到高氯酸烟冒离瓶底即可）
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
qq250083771
qq250083771
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/30 12:36:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外注意一点  如果标准曲线浓度配的特别高  而测试的浓度又不高  如  样品结果在标准曲线的零点到最低点之间，那么肯定是非常不准确的  能做出来50%的加标回收率就不错了  这样的情况  你就要考虑 多加几个低浓度的标液  不要局限于标准方法上对标准曲线的要求
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Insm_03228d3e
Insm_03228d3e
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/8/30 13:08:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
另外注意一点  如果标准曲线浓度配的特别高  而测试的浓度又不高  如  样品结果在标准曲线的零点到最低点之间，那么肯定是非常不准确的  能做出来50%的加标回收率就不错了  这样的情况  你就要考虑 多加几个低浓度的标液  不要局限于标准方法上对标准曲线的要求
嗯嗯，谢谢，标曲配的浓度挺小的，加标量也加了大小不同的三个浓度回收率都在50%左右。这两天又试了不同仪器和简单的样品，回收率能达到80%以上了，可能是因为样品消解的不太完全吧。像是肉制品类的，用微波消解法做前处理，除了加双氧水、过夜还有什么方法加速样品的消解完全的方法吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 原子吸收测食品中的镉
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁