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主题：【已应助】zic-hilic

浏览0 回复19 电梯直达
苏晨
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发表于：2019/12/05 17:23:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，最近在用zichilic的柱子，做的尿样，条件是乙腈，20mM醋酸铵，大概做了两天之后柱子压力上升，我就开始冲柱子，但是冲完接着用的时候，(我用的是乙腈与水1:1充以后，然后9:1冲，)发现柱子压力升高了，不知道是什么原因，柱子压力特别不稳定，在90%的乙腈中，压力一直在15.25.35.40kpa之间变换，做样的时候也是，不稳定，然后今天继续走样，发现我做的化合物同一个样品的响应降低了10倍，并且有些化合物基线升高，没有色谱峰了，并且有些化合物的峰头还有很多毛刺，是我的色谱柱坏了么？
推荐答案：歪果仁zZ回复于2019/12/05
首先，我已经用坏了3根hilic柱，这种情况很正常，hilic柱必须注意你的样品基质！
其次，你没有提及你的柱子粒径是多少。
可以清洗你的筛板，没有堵彻底的话，建议让色谱工程师帮忙
该帖子作者被版主 hujiangtao加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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通标小菜鸟
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2019/12/5 17:36:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力不稳定是不是柱子里进气泡了？
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hujiangtao
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2019/12/5 18:55:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把柱前筛板换一下 乙酸铵浓度稍微高点
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苏晨
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2019/12/5 19:17:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:压力不稳定是不是柱子里进气泡了？
它的压力不稳是我的样品在90%的乙腈中是30kpa，在下一个样品变成35kpa，再下一个又变成28kpa，
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歪果仁zZ
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2019/12/5 19:17:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，我已经用坏了3根hilic柱，这种情况很正常，hilic柱必须注意你的样品基质！
其次，你没有提及你的柱子粒径是多少。
可以清洗你的筛板，没有堵彻底的话，建议让色谱工程师帮忙
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苏晨
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2019/12/5 19:19:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:首先，我已经用坏了3根hilic柱，这种情况很正常，hilic柱必须注意你的样品基质！其次，你没有提及你的柱子粒径是多少。可以清洗你的筛板，没有堵彻底的话，建议让色谱工程师帮忙
蒽蒽，我做的是尿样，然后稀释了10倍，除去了蛋白，并且都过了膜，感觉可能还是样品基质太过于复杂了，
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苏晨
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2019/12/5 19:20:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 苏晨(Insm_a7f32e7f) 发表:蒽蒽，我做的是尿样，然后稀释了10倍，除去了蛋白，并且都过了膜，感觉可能还是样品基质太过于复杂了，
我的是3um  100×2.1mm的柱子
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苏晨
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2019/12/5 19:22:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:首先，我已经用坏了3根hilic柱，这种情况很正常，hilic柱必须注意你的样品基质！其次，你没有提及你的柱子粒径是多少。可以清洗你的筛板，没有堵彻底的话，建议让色谱工程师帮忙
我的是3um 100×2.1mm的柱子，还有的救么，
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苏晨
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2019/12/5 19:27:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:把柱前筛板换一下 乙酸铵浓度稍微高点
是醋酸铵浓度太高了么？
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hujiangtao
hujiangtao
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2019/12/5 19:42:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 苏晨(Insm_a7f32e7f) 发表:是醋酸铵浓度太高了么？
一般不超过10
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歪果仁zZ
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2019/12/5 20:36:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 苏晨(Insm_a7f32e7f) 发表:
蒽蒽，我做的是尿样，然后稀释了10倍，除去了蛋白，并且都过了膜，感觉可能还是样品基质太过于复杂了，
建议使用5um
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