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主题：【已应助】气相出峰封顶劈叉是什么原因

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提莫酱爆小蘑菇
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发表于：2020/08/04 10:43:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大概如图，结构式如下，用的是1701的柱子
推荐答案：砂锅粥回复于2020/08/04
看起来有点像过载，又有点像峰分不开。建议楼主降低浓度或者减小进样量试试。
该帖子作者被版主 PAEs加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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砂锅粥
czcht
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2020/8/4 10:47:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看起来有点像过载，又有点像峰分不开。建议楼主降低浓度或者减小进样量试试。
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安平
byron1111
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2020/8/4 10:50:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是气化不良造成的。

最好详细说说具体分析条件。

样品浓度多大？还是纯品？


建议实验一下提高进样口温度，减小进样体积。
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提莫酱爆小蘑菇
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2020/8/4 11:10:52 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:有可能是气化不良造成的。最好详细说说具体分析条件。样品浓度多大？还是纯品？建议实验一下提高进样口温度，减小进样体积。
纯品，浓度20mg/ml，气化温度250，流速1.2，分流比40
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提莫酱爆小蘑菇
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2020/8/4 11:11:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:看起来有点像过载，又有点像峰分不开。建议楼主降低浓度或者减小进样量试试。
我减小了进样量，增大了分流比，峰形如下
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sdlzkw007
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2020/8/4 11:31:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:
纯品，浓度20mg/ml，气化温度250，流速1.2，分流比40
色谱柱超载了
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sqrll110110
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2020/8/4 11:41:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱有点过载了，建议气化室温度高点，减进样量或开分流，换个口径大点的柱子也可以的。
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tang566
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2020/8/4 11:57:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从谱图看是过载导致，需要减少浓度、减小进样量或增大分流比。
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2020/8/4 11:58:36 Last edit by tang566
tang566
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2020/8/4 12:00:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:
纯品，浓度20mg/ml，气化温度250，流速1.2，分流比40
浓度太高，浓度有20000ppm,建议稀释成40mg/L或100mg/L进样，峰形会改善很多。
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tang566
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2020/8/4 12:02:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:
我减小了进样量，增大了分流比，峰形如下
峰峰已有改善，但不对称，原液需要稀释，保持进样量不变和方法不变的情况下，稀释成100ppm进样，峰形会大有改善。
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提莫酱爆小蘑菇
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2020/8/4 13:10:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
峰峰已有改善，但不对称，原液需要稀释，保持进样量不变和方法不变的情况下，稀释成100ppm进样，峰形会大有改善。
已经稀释了，出峰只有两百多，但是峰形比较好，略微有点拖尾，这样倒是有个问题，峰会不会有点太低了？
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