主题:【已应助】做奶粉原子检测,干法消解做出来钾元素低,请问是什么原因?

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做奶粉原子检测,干法消解做出来钾元素低,请问是什么原因?

问题来自微信群。
推荐答案:砂锅粥回复于2020/08/04


一般微波消解效果会比较好,干灰化,酸溶可能会溶解不完全。另外,楼主按国标的方法灰化后应该是加盐酸溶解的,建议可以试试用盐酸溶解提取看看会不会偏低。

另外如果有条件的话建议用有证标准物质验证一下,如果没有的话考虑用样品加标验证。
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砂锅粥
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从这简单的描述来看,估计消解不完全概率比较高。

另外,干法消解是什么方法?干灰化,然后酸溶?

参考一下附件的国标吧。
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2020/8/4 10:04:37 Last edit by czcht
我是风儿
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Insm_aec4033e
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原文由砂锅粥(czcht)发表:从这简单的描述来看,估计消解不完全概率比较高。
另外,干法消解是什么方法?干灰化,然后酸溶?
楼主帮我问的,我来回复一下:是国标上的方法,1、电热板加热至无烟,2、马弗炉550-600℃灰化八小时左右,3、浓硝酸溶解,4、定容
Insm_aec4033e
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原文由我是风儿(nphfm2009)发表:奶粉钠含量也高的,要加銫盐作为钾元素的释放剂
我们平时在用的是微波消解,钾元素正常的,干法消解的结果钾低百分之十几
qq250083771
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偏低原因太多了,主要集中在两方面,可以逐一排查,第一:样品消解  第二  样品测定
可能存在原因
(1)消解不完全
(2)消解过程中有损失
(3)测定过程中如果校准曲线没问题,一般不会存在太大问题,如果校准曲线有问题,那么重点可以考虑测定过程
dadgoh
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砂锅粥
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原文由 Insm_aec4033e(Insm_aec4033e) 发表:
楼主帮我问的,我来回复一下:是国标上的方法,1、电热板加热至无烟,2、马弗炉550-600℃灰化八小时左右,3、浓硝酸溶解,4、定容


一般微波消解效果会比较好,干灰化,酸溶可能会溶解不完全。另外,楼主按国标的方法灰化后应该是加盐酸溶解的,建议可以试试用盐酸溶解提取看看会不会偏低。

另外如果有条件的话建议用有证标准物质验证一下,如果没有的话考虑用样品加标验证。
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