主题:【已应助】气相出峰封顶劈叉是什么原因

浏览0 回复35 电梯直达
提莫酱爆小蘑菇
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
FID200mV的信号已经很大了,一般接近1000就会平顶的
额...没有,这个200mv信号很弱,1000是正常信号,不会平顶,这台GC2030岛津的气相,峰高20000mv都不会平顶,只会有点过载,峰形不好
提莫酱爆小蘑菇
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
另外,用强极性溶剂,比如甲醇乙腈这类的,有时候也会峰分叉。换成弱极性溶剂会好一些。
你说到这个我还真有些想起来了,我进了两个样,一个是稀释过的,有大量甲醇,但是我用DCM二氯配的样,峰形很好,不分叉,而第二个样没稀释过,我直接用的甲醇,结果分叉!看来确有这个原因,得确认一下
提莫酱爆小蘑菇
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:
200mV的高度不小了,还可以继续降低


我看都说200mv不小的,我很好奇你们正常气相峰高是多少?FID。

因为200mv的峰,在这边,一些小的杂质就跟基线噪声一样大了,检不出来了,
xx_dxd_xx
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原文由 提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:
额...没有,这个200mv信号很弱,1000是正常信号,不会平顶,这台GC2030岛津的气相,峰高20000mv都不会平顶,只会有点过载,峰形不好


可能不同仪器的信号放大不一样吧。不过你的图上看,信号已经算很强了,再稀释十倍肯定也能准确定量的。毛细管柱的容量小,一般都是小于1mg/mL的浓度。

我用的岛津2014和2018的仪器,做100ppm的苯系物一般峰高就是几十的,我通常还嫌峰太高,一般都设置10倍的衰减。
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2020/8/5 10:01:31 Last edit by xx_dxd_xx
提莫酱爆小蘑菇
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:

可能不同仪器的信号放大不一样吧。不过你的图上看,信号已经算很强了,再稀释十倍肯定也能准确定量的。毛细管柱的容量小,一般都是小于1mg/mL的浓度。

我用的岛津2014和2018的仪器,做100ppm的苯系物一般峰高就是几十的,我通常还嫌峰太高,一般都设置10倍的衰减。
你们主要用来含量定量是把,那是足够了,不需要太高,我们略有点不同,主要用面积归一法来看大致纯度,或者说不同峰的比例情况,所以需要尽可能使所有可能的杂质都出峰。
tang566
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原文由 提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:
稀释后浓度大约是10mg/ml
浓度还是比较高,建议再稀释10倍或20倍看看。
tang566
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原文由 提莫酱爆小蘑菇(m3116636) 发表:
这是全图,峰拖尾有点明显,倒也不胖,主要是看这个化合物的反应情况,
目前进样口温度250℃,色谱柱稳定最高260℃,那么升高到多少合适?
进样口的调到280度,色谱柱的升温速率可适当调高些。
yifan1117
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范小邱
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提莫酱爆小蘑菇
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原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
降低浓度进样量看看。


gc2030
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