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主题：【已应助】硬脂酸镁中硬脂酸和棕榈酸相对含量测定柱效问题

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张祺
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发表于：2020/09/07 19:40:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硬脂酸镁中硬脂酸和棕榈酸相对含量测定，药典方法，用的DB-WAX 30m*0.320mm*0.50mm色谱柱，每做一次柱效下降一半

取本品0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼的甲醇溶液（14g/100ml）5ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置使分层，将正庚烷曾通过装有无水硫酸钠0.1g（预先用正庚烷洗涤）的玻璃柱，移入烧杯中，作为供试品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。用聚乙二醇20M为固定相的毛细管柱，起始柱温70℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持5分钟；进样口温度为220℃，检测器温度为260℃。分别称取棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯适量，加正庚烷制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液，取1ml注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0。精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1ml注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1ml注入气相色谱仪，记录色谱图，按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2020/09/07
如果按照标准方法来操作肯定不会出现柱效下降一半这么严重的情况，应该是上机的测试液里面有某种成分对色谱柱固定相产生了比较严重的损害，拿pH试纸测一下测试液的酸碱度看一下
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通标小菜鸟
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2020/9/7 20:45:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果按照标准方法来操作肯定不会出现柱效下降一半这么严重的情况，应该是上机的测试液里面有某种成分对色谱柱固定相产生了比较严重的损害，拿pH试纸测一下测试液的酸碱度看一下
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未来工程师
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2020/9/7 21:03:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子失效严重，可能是杂质影响较大，切除一段色谱柱，烘烤后再试试，如果持续如此，那样品的前处理需要优化，找出破坏固定相的原因
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张祺
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2020/9/7 21:17:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 未来工程师(v3214185) 发表:
柱子失效严重，可能是杂质影响较大，切除一段色谱柱，烘烤后再试试，如果持续如此，那样品的前处理需要优化，找出破坏固定相的原因
已经换过几根新的色谱柱，都是这样，不知道是什么原因造成的，照理说药典方法不应该有这种bug才对
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张祺
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2020/9/7 21:19:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
如果按照标准方法来操作肯定不会出现柱效下降一半这么严重的情况，应该是上机的测试液里面有某种成分对色谱柱固定相产生了比较严重的损害，拿pH试纸测一下测试液的酸碱度看一下
溶剂是正庚烷，pH能测出什么啊
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未来工程师
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2020/9/7 21:26:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 张祺(Ins_ce037ec9) 发表: 已经换过几根新的色谱柱，都是这样，不知道是什么原因造成的，照理说药典方法不应该有这种bug才对
有买标样进吗？ 感觉是前处理有问题，你再仔细看下标准，一个个排除
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zyl3367898
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2020/9/7 22:57:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正庚烷不会对柱子有这么大影响，你用什么柱子？
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dadgoh
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2020/9/8 6:35:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品酯化值中分水及干燥操作要到位，样品脱水不够会影响柱子寿命。
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通标小菜鸟
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2020/9/8 6:52:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取1ml正庚烷加入1ml水，震摇分层，然后取水相测，现在是在找原因
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mouguangyin
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2020/9/8 7:16:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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zyl3367898
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2020/9/8 7:41:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能进水了，水对色谱柱影响很大。得把水分离出来。
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