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公司的
气相是岛津GC-2010Plus,配有AOC-20i+s自动进样器,做不同项目难免要换柱子。一天要做固定污染源甲醇,于是把SH-RTX5(30m*0.32mm*0.25μm)柱换成Stabliwax(30m*0.32mm*0.5μm),用气密针手动气体直接进样1ml做样品,做完样品换回SH-RTX5柱时发现点火困难,点火时收集器那边橙红光非常明显,啪啪声音比平时响了很多。
好不容易点火成功了,做二硫化碳中VOC样品时发现,溶剂峰推迟,样品出峰很小。图中红色图是纯二硫化碳,黑色的样品,最大峰是二硫化碳。
排查过程:首先查看自动进样器有没有进到样品,发现正常进样。然后怀疑漏气,于是换了进样口隔垫,衬管及O型圈,进样发现问题如故。怀疑色谱柱堵了,拆下检测器端把毛细柱插入无水乙醇发现有持续的气泡,说明色谱柱没有堵。
联想到点火困难,那应该是检测器堵,于是拆FID收集极:
发现收集极和喷嘴脏了,用无水乙醇擦洗收集极和喷嘴,用1μl微量注射器的针芯插入喷嘴发现确实是堵了,于是疏通喷嘴。
再次点火进样发现一切正常,问题解决。
总结:FID也要经常维护,发现点火困难,出峰推迟,不出峰或者出峰变小有可能是FID堵住了,要用工具疏通。因为FID喷嘴口很小,于是想到用1μl微量注射器的针芯来疏通。不过这个针芯比较软,如果有细而硬的工具那就效果更好了。