主题:【已应助】更换玻璃毛

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油油小生
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有哪位高手更换过玻璃衬管的玻璃毛吗?把旧的衬管里的玻璃毛刮出来之后,衬管应该如何清洗?清洗完衬管之后又应该如何烘烤衬管呢?装完玻璃毛的衬管还需要烘烤吗?!
推荐答案:砂锅粥回复于2020/10/12
有哪位高手更换过玻璃衬管的玻璃毛吗?把旧的衬管里的玻璃毛刮出来之后,衬管应该如何清洗?清洗完衬管之后又应该如何烘烤衬管呢?装完玻璃毛的衬管还需要烘烤吗?!

旧的衬管里的玻璃毛刮出来?粘那么紧吗?一般用东西捅一下就出来了,或者用洗耳球就能吹出来了。可以用丙酮之类的溶剂超声波清洗,清洗完烘干,或者马弗炉几百度烤干。有些项目要求衬管需要脱活。装完玻璃毛一般不需要再烘烤了。

安捷伦推荐清洗步骤:
衬管清洗步骤如下(摘于Agilent 4890 系列气相色谱仪操作手册):
1、因为杂质常以碳的形式存在,清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。
2、衬管浸泡24小时后取出,分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗,然后在105℃下烘干
3、清洗和烘干后,可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒,然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基(Si-OH)等活性基团,进行痕量分析时,含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化,参考的操作程序如下(摘于岛津公司仪器资料):
1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。
2、玻璃衬管、石英棉置于盛有5%DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂)的容器中,浸泡过夜。
3、将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后,立即用甲醇清洗两三遍。
4、 然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。
5、 从甲醇中取出后,在干净的环境下干燥。
6、最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。
注意事项:
1、处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分;上述操作所使用的溶剂,也应该使用色谱纯或农残级以上的级别(我一般使用的是农残级的正己烷,而衬管或石英棉从溶剂中拿出时,由于正己烷或甲醇的快速挥发,空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上,所以这个细节应该特别注意,可以事先准备电热吹风机或红外烘箱,以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上)。
2、玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面,否则达不到彻底的DMCS处理效果。
3、 DMCS的反应活性极强,一系列处理过程必须在通风厨中进行,盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠
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砂锅粥
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有哪位高手更换过玻璃衬管的玻璃毛吗?把旧的衬管里的玻璃毛刮出来之后,衬管应该如何清洗?清洗完衬管之后又应该如何烘烤衬管呢?装完玻璃毛的衬管还需要烘烤吗?!

旧的衬管里的玻璃毛刮出来?粘那么紧吗?一般用东西捅一下就出来了,或者用洗耳球就能吹出来了。可以用丙酮之类的溶剂超声波清洗,清洗完烘干,或者马弗炉几百度烤干。有些项目要求衬管需要脱活。装完玻璃毛一般不需要再烘烤了。

安捷伦推荐清洗步骤:
衬管清洗步骤如下(摘于Agilent 4890 系列气相色谱仪操作手册):
1、因为杂质常以碳的形式存在,清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。
2、衬管浸泡24小时后取出,分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗,然后在105℃下烘干
3、清洗和烘干后,可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒,然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基(Si-OH)等活性基团,进行痕量分析时,含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化,参考的操作程序如下(摘于岛津公司仪器资料):
1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。
2、玻璃衬管、石英棉置于盛有5%DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂)的容器中,浸泡过夜。
3、将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后,立即用甲醇清洗两三遍。
4、 然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。
5、 从甲醇中取出后,在干净的环境下干燥。
6、最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。
注意事项:
1、处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分;上述操作所使用的溶剂,也应该使用色谱纯或农残级以上的级别(我一般使用的是农残级的正己烷,而衬管或石英棉从溶剂中拿出时,由于正己烷或甲醇的快速挥发,空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上,所以这个细节应该特别注意,可以事先准备电热吹风机或红外烘箱,以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上)。
2、玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面,否则达不到彻底的DMCS处理效果。
3、 DMCS的反应活性极强,一系列处理过程必须在通风厨中进行,盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠
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2020/10/12 15:15:37 Last edit by czcht
xx_dxd_xx
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一般的依次用甲苯、乙醇、蒸馏水超声,然后烘干就行了。如果脏的很厉害,可以用硝酸加热。虽然安捷伦的资料上提到用铬酸洗液,但是我认为不合适。一方面铬酸毒性污染都比较厉害,再一个就是玻璃会吸附铬酸,金属铬很难被完全洗干净,会残留在衬管上,对有些样品有催化分解的作用。
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2020/10/12 15:21:03 Last edit by xx_dxd_xx
未来工程师
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这个玻璃毛是致癌的,吸入后无法排出体外,注意保护自身安全
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有哪位高手更换过玻璃衬管的玻璃毛吗?把旧的衬管里的玻璃毛刮出来之后,衬管应该如何清洗?
有机溶剂超声清洗即可,如果不着急用,泡泡。
清洗完衬管之后又应该如何烘烤衬管呢?
洗完了用风机吹下然后烘干。不用太高温。
装完玻璃毛的衬管还需要烘烤吗?
不用。
dadgoh
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zengzhengce1
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原文由xx_dxd_xx(xx_dxd_xx)发表:一般的依次用甲苯、乙醇、蒸馏水超声,然后烘干就行了。如果脏的很厉害,可以用硝酸加热。虽然安捷伦的资料上提到用铬酸洗液,但是我认为不合适。一方面铬酸毒性污染都比较厉害,再一个就是玻璃会吸附铬酸,金属铬很难被完全洗干净,会残留在衬管上,对有些样品有催化分解的作用。
最好不要超声
安平
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    衬管属于耗材,未必一定需要花费较多时间和精力去清洗。

    石英棉是一次性的耗材,维护的时候需要放弃之后更换新品。
    如果分析可以不使用石英棉,那就不要使用。

    衬管的污染与分析条件有关。
    进样垫碎屑、样品中不能气化的无机物,不可气化的有机物或者受热之后发生化学变化的高沸点杂质,都是衬管污染的来源。

    所以衬管究竟如何清洗,取决于分析项目,主要是样品的性质。
    基本原则,如果可以用有机溶剂清洗干净,就不要用水之类的溶剂清洗。
    是否需要惰性化衬管,也取决于样品的情况。
   

   


 
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zyl3367898
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石英棉要买成瓶脱活的,用时装填进衬管,建议购买新的,要做好防护措施,不要吸进肺里。
lhl
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摘自岛津GC-2010plus用户说明书,楼主可以参考一下。
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