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液相色谱（LC）
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主题：【求助】关于液相色谱遇到一个多年来没仔细想过或者说没注意的问题

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m3169548
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发表于：2020/03/13 08:53:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做一些物质的纯度分析，发现用甲醇做流动相，柱子是普通的C18柱，流速1.0，检测器是二极管阵列DAD、波长210，进样器是安捷伦的自动进样器，进一针空白甲醇，竟然有不小的吸收峰。于是我做了以下事情：
1、重新更换了进样用甲醇、洗针甲醇，问题并没有解决；
2、用20甲醇水冲了几个小时后用甲醇平衡过夜，没解决
3、拆下进样针、进样针座、六通阀转子、定子拿去用异丙醇超声清洗，后面还是没有解决
4、用异丙醇接双通冲了四五个小时，还是没解决
5、期间试过更换色谱柱之类的，
6、叫我一朋友帮忙实验了一下，他那边也出现了这种问题
目前属于迷茫状态，希望有好心人看看是啥问题，如果有人愿意实验一下更好，不胜感激
以上
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2020/3/13 10:17:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇最大吸收波长在200nm，210也可能有影响，以前有吸收不
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奔跑的tuzhi
v2931283
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2020/3/13 11:11:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是纯甲醇做流动相吗？具体的色谱图是怎么样的？210nm的检测波长比较特殊，很多物质都会出峰。有没有看看254nm处的谱图？我认为很可能是流动相与样品甲醇存在差别才会显示有峰的。
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初心
m3170710
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2020/3/13 12:40:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
210nm接近甲醇的截止波长，有峰正常呀，低波长区域用乙腈比较好
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lsyecspc
liushuyong
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2020/3/13 12:59:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议换成乙腈试试。
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dadgoh
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2020/3/13 13:27:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将甲醇重蒸一下看看，210波长走纯甲醇会有一些吸收。
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m3169548
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2020/3/13 15:28:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:将甲醇重蒸一下看看，210波长走纯甲醇会有一些吸收。
实验室没这条件去重蒸…用的是Fisher的甲醇
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m3169548
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2020/3/13 15:28:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lsyecspc(liushuyong) 发表:建议换成乙腈试试。
乙腈也会有吸收峰，但是要小很多
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2020/3/13 15:29:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:甲醇最大吸收波长在200nm，210也可能有影响，以前有吸收不
以前没注意看这些，因为都是跟我结果没有影响的，现在影响到我分析结果了
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2020/3/13 15:32:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 奔跑的tuzhi(v2931283) 发表:是纯甲醇做流动相吗？具体的色谱图是怎么样的？210nm的检测波长比较特殊，很多物质都会出峰。有没有看看254nm处的谱图？我认为很可能是流动相与样品甲醇存在差别才会显示有峰的。
流动相和样品都是纯甲醇，没有区别，做过240和210的，图如下，254没试过，从光谱图上看跟甲醇的吸收曲线很像，
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hujiangtao
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2020/3/13 16:20:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3169548(m3169548) 发表:以前没注意看这些，因为都是跟我结果没有影响的，现在影响到我分析结果了
不行就换一个吸收波长
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