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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】原子吸收样品RSD偏高

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发表于：2020/12/03 11:14:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：安捷伦240Z AA
元素：铅（1%硝酸定容）
基改剂：0.5%磷酸二氢铵
测样品铅时，两次值的RSD很高。标准曲线和之前的数据对比是正常的。
偏高的原因是什么？
推荐答案：夕阳回复于2020/12/04


如果楼主的分析模式为石墨炉的话，那么造成两次进样后的重现性差的原因就是因为吸光值太低了，致使系统误差加大之故。如果吸光值太低了就会造成信噪比变差，自然而然地其测试结果的重现性也会随之变差。造成吸光值低和重现性不良的原因如下：

（1）样品里的待测元素原本含量就少；解决办法：增加称样量。

（2）样品的进样量过少，石墨炉的进样量一般为20mL。

（3）铅元素是低温元素，样品里需要加添基体改进剂，避免造成灰化损失。

（4）升温程序设置的不合理。

（5）自动进样器的高度调整不到位，造成滴落在石墨管里的液滴的体积不一致。

此外，在石墨炉分析中，一般进样采用三次重复次数，如此可以求得比较好的平均值。
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qq250083771
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2020/12/3 14:09:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 是进的一次消解样品重复进样吗？
2 我觉得你可能进样有问题  多进样几次试试
3 你那个浓度比较小  RSD可能会大点  但是你那太大了
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huangza
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2020/12/3 16:42:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
背景值太高了，样品的信号太低，所以RSD偏差大。另外标准溶液的吸光度看，似乎灵敏度较低，10ppb才0.05A
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夕阳
anping
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2020/12/3 16:45:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说得是：该铅的样品以前的吸光度是0.0121Abs,而现在是0.0135Abs；前后相差了0.0014Abs了吗？
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2020/12/3 16:49:16 Last edit by anping
Insm_e5ea6d7b
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2020/12/3 23:24:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么石墨炉、横向还是纵向加热石墨炉？样品是什么？样品消解后赶酸终点是多少毫升？石墨炉是普通的还是自己涂层过的？
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2020/12/4 10:27:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:楼主说得是：该铅的样品以前的吸光度是0.0121Abs,而现在是0.0135Abs；前后相差了0.0014Abs了吗？
不是，这是两个样品的，多上传了一张图。。
问题是：一个样品测两次，两次之间的值差太多了
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2020/12/4 10:28:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza) 发表:背景值太高了，样品的信号太低，所以RSD偏差大。另外标准溶液的吸光度看，似乎灵敏度较低，10ppb才0.05A
新石墨管响应值比较高，，这是用了百次，响应值降低了
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2020/12/4 10:30:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:1 是进的一次消解样品重复进样吗？2 我觉得你可能进样有问题      多进样几次试试3 你那个浓度比较小    RSD可能会大点    但是你那太大了
是的，一次样品重复进样两次
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2020/12/4 10:32:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是湿法消解，蒸发近干，1%硝酸定容。现在怀疑是样品问题，下周换几个样品再试试
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见新
fa1938
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2020/12/4 11:43:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸收值偏小，RSD容易偏大。
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夕阳
anping
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2020/12/4 16:21:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 终点(v2899599) 发表:
不是，这是两个样品的，多上传了一张图。。
问题是：一个样品测两次，两次之间的值差太多了


如果楼主的分析模式为石墨炉的话，那么造成两次进样后的重现性差的原因就是因为吸光值太低了，致使系统误差加大之故。如果吸光值太低了就会造成信噪比变差，自然而然地其测试结果的重现性也会随之变差。造成吸光值低和重现性不良的原因如下：

（1）样品里的待测元素原本含量就少；解决办法：增加称样量。

（2）样品的进样量过少，石墨炉的进样量一般为20mL。

（3）铅元素是低温元素，样品里需要加添基体改进剂，避免造成灰化损失。

（4）升温程序设置的不合理。

（5）自动进样器的高度调整不到位，造成滴落在石墨管里的液滴的体积不一致。

此外，在石墨炉分析中，一般进样采用三次重复次数，如此可以求得比较好的平均值。
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2020/12/4 16:23:49 Last edit by anping
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