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主题：【已应助】邻苯二甲酸酯检测问题请教

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zwq1973

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发表于：2020/03/05 10:00:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

按照gb5009.271的国标，其中有第一法和第二法，分别是同位素内标法和外标法，两种方法成本有差异，国标上也仅仅说了两种方法的定量限，并没有写两种方法的回收率。那么请教常做邻苯二甲酸酯的同学们，同一个样品使用这两种方法做出的结果有差异吗？差异大约在多少？

再有，国家规定食品中DBP限量是0.3ppm，假设第一法（内标法）做出来0.31ppm，第二法（外标）做出来0.28ppm，那请问以哪个方法做出来的结果为最终结果？

推荐答案：GRANT回复于2020/03/05

严格来说，考虑该项目的不确定度，对结果不予评价，只报数据，因为，检测结果处于临界区间

该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：发帖。

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2020/3/5 10:11:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同位素内标法应该比外标法的准确度高，但成本也高。回收率取决于样品处理过程等。
0.31和0.28这种情况是比较讨厌的。如果一种方法测定到0.31，复测还是0.31，就是超标了。

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罗亚檀香

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2020/3/5 10:16:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
同位素内标法应该比外标法的准确度高，但成本也高。回收率取决于样品处理过程等。
0.31和0.28这种情况是比较讨厌的。如果一种方法测定到0.31，复测还是0.31，就是超标了。

朱老师，你的主题：【原创】油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察我有问题请教您，谢谢！

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zwq1973

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2020/3/5 10:21:43 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
同位素内标法应该比外标法的准确度高，但成本也高。回收率取决于样品处理过程等。
0.31和0.28这种情况是比较讨厌的。如果一种方法测定到0.31，复测还是0.31，就是超标了。

其实按道理内标法应该是准确的，我这里初步试验出来外标法的回收在同位素内标法的90%左右。

假设同一样品我分别委托两家第三方检测机构做，一个内标法、一家外标法做，而且都是复测过的，做出来一个大于0.3一个小于0.3，作为证据来说外标法小于0.3可以采信不？毕竟它也是按标准方法来做的。或者说两种方法一旦出现这种情况，哪个是仲裁方法呢？

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