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主题：【第十三届原创】乳酸乙酯标准曲线真的变成了曲线！

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wazcq
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Science发表于：2020/09/24 14:43:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为wazcq原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
      上次写了乳酸乙酯、甲醇、组合三会擦出怎样的火花？https://bbs.instrument.com.cn/topic/7632278，有人就问乳酸乙酯线性怎么样？这次继续讨论乳酸乙酯发生了反应，标准曲线会是怎么样的?会不会是虽然发生反应不过标准曲线每个点都反应掉相同的量比如反应掉一半，结果还是线性?带着这个疑问继续实验。

      按照HJ734-2014标准给的低浓度标准曲线配制24种混合标准溶液，溶剂是农残级甲醇，标准溶液浓度分别为5,10,20,50,100μg/ml。分别进1μl标准溶液到组合三吸附管氮气吹扫后热脱附进样。

      标准曲线数据：

 

      线性拟合：产生了比较大的负截距，与x轴的交点甚至大于标准曲线最低点！R平方0.9828 不到0.99不能满足标准要求！

 

      HJ734-2014标准里也提到了平均响应因子法，用平均响应因子RF法，如图：浓度越大响应因子越高，曲线各个点的平均相对响应因子RRF相对标准偏差达40.8%，不满足标准里RSD≤30%的要求。

 

      浓度越大，响应因子越高这是为什么呢？因为乳酸乙酯在热脱附过程中反应比较复杂，酯交换是主要反应，为了简化只考虑这一主反应

      根据勒夏特列原理：可逆化学反应平衡 乳酸乙酯+甲醇⇌ 乳酸甲酯+乙醇。甲醇是溶剂所以是过量的，随着乳酸乙酯含量的减少，甲醇大大过量反应平衡更容易向右进行。所以标线各个点的反应程度是不一致的！在大浓度范围内线性是不成立的！  

      选用二次曲线，得到非常好的拟合 R平方0.9996，显然优于线性拟合。

   

      本人标准曲线做了20多次都是类似的曲线，乳酸乙酯的标准曲线真的变成了曲线！

      结论：乳酸乙酯、甲醇、组合三在热脱附过程中的反应使得在较大浓度范围内线性不成立！二次曲线可能是更好的选择，欢迎大家继续讨论。

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2020/9/24 16:33:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大佬很有研究精神啊
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wazcq
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2020/9/24 16:41:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
扩项HJ734 写了6篇相关的
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2020/10/6 20:38:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候二次拟合曲线还是比较合适，适合某些实际情况。
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2020/10/21 16:16:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发现了一个现象 ：易反应的物质 二次曲线可能更适合 比如 多溴联苯醚也有推荐二次曲线
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2020/10/21 17:09:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
发现了一个现象 ：易反应的物质 二次曲线可能更适合 比如 多溴联苯醚也有推荐二次曲线
可能这些物质更适合二次曲线规律？
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