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主题：【已应助】总氰化物检测中出现吸光度过低问题

浏览0 回复8 电梯直达
小白分析员
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发表于：2021/11/01 11:30:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质控和考核样都标明是总氰化物

说一下我的实验步骤 实验方法采用的是异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

质控和盲样 我都是用0.1%NAOH 10ml定容到1000ml  取200ml到蒸馏瓶

加入硝酸锌 甲基橙 酒石酸 进行蒸馏

取馏出液10ml 加入 磷酸盐缓冲液 氯胺T 异烟酸-吡唑啉酮显色剂

在638nm波长下 用 10mm比色皿比色

我的标准曲线 6个点吸光度分别是 0.004 0.019 0.078 0.222 0.710 1.388

但是我的质控和盲样 加入显色剂后 不显色 测定的吸光度是0.028 和0.024

实验操作应该是没有问题的

我这几天看总氰化物和氰化物的方法不一样 但是我问领导 领导说就按地表水氰化物的方法做

请问是哪里出了问题 试剂都是现配的
推荐答案：ztyzb回复于2021/11/01
总氰化物加磷酸和EDTA-2Na蒸馏，地表水是测易释放氰化物，加硝酸锌、甲基橙和酒石酸蒸馏，楼主如果质控和盲样写明是总氰化物的话那就是蒸馏方式错了。楼主可以把质控样和盲样作业指导书发一下看看。另外楼主标准曲线最高点大于1可能有问题，建议降低最高点浓度重新绘制标准曲线。
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dahua1981
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2021/11/1 15:08:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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小白分析员
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2021/11/1 15:24:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
细节决定结果，楼主可以参考一下这两篇文献


我看了一下 蒸馏前都加的是EDTA二钠

我蒸馏前加的硝酸锌和酒石酸 会不会是因为这一步的问题
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ztyzb
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2021/11/1 16:24:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总氰化物加磷酸和EDTA-2Na蒸馏，地表水是测易释放氰化物，加硝酸锌、甲基橙和酒石酸蒸馏，楼主如果质控和盲样写明是总氰化物的话那就是蒸馏方式错了。楼主可以把质控样和盲样作业指导书发一下看看。另外楼主标准曲线最高点大于1可能有问题，建议降低最高点浓度重新绘制标准曲线。
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小白分析员
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2021/11/1 16:39:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
总氰化物加磷酸和EDTA-2Na蒸馏，地表水是测易释放氰化物，加硝酸锌、甲基橙和酒石酸蒸馏，楼主如果质控和盲样写明是总氰化物的话那就是蒸馏方式错了。楼主可以把质控样和盲样作业指导书发一下看看。另外楼主标准曲线最高点大于1可能有问题，建议降低最高点浓度重新绘制标准曲线。
我做了两次曲线 一次最高点是1.282 一次是1.388 请问最高点吸光度范围正常情况下在多少以内
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ztyzb
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2021/11/1 17:23:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小白分析员(Ins_c1f348e6) 发表:
我做了两次曲线 一次最高点是1.282 一次是1.388 请问最高点吸光度范围正常情况下在多少以内
吸光值在0.2~0.7之间准确度最高。
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wangliqian
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2021/11/2 8:52:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    问题主要出在蒸馏方法不对，加入硝酸锌—酒石酸 进行蒸馏的是氰化物，用此法来蒸总氰化物的质控考核样是蒸不出来，故不显色的。因此必须用磷酸和EDTA-2N来蒸馏。其次标准曲线 6个点吸光度中的 1.388是有问题的，正常的异烟酸-吡唑啉酮显色剂校准曲线斜率一般在0.13~0.16间。
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小白分析员
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2021/11/2 14:48:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
吸光值在0.2~0.7之间准确度最高。
嗷嗷我的最高点是取10ml 10ug
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小白分析员
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2021/11/2 14:53:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
吸光值在0.2~0.7之间准确度最高。
嗷嗷我的最高点是取10ml 10ug
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