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主题：【已应助】用TCD测试氨气用什么柱子

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fengfeng2608
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发表于：2021/03/07 13:53:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大神，请问有人用TCD测试气体中的氨气吗，我们实验室现在用TCD检测器，配备PLOT Q柱和分子筛柱分析气体成份，是可以测试的，但是不能分析氨气。在网上查了有人用PLOT Q柱加预柱（不知道什么柱子）能测试氨气。我们想在现有的条件上要怎么样才能确保能测试出氨气。

请问大神，有已经测试出氨气的朋友，麻烦帮忙详细列一下测试条件，如什么柱子，升温程序，等等，谢谢啦
推荐答案：xiaoheihei回复于2021/03/09
我们目前用plot Q柱配备分子筛柱测试氢气、二氧化碳、乙烷、丙烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、甲烷（都能出峰），现在增加测试氨气，不能出峰。

这个显然是配置了阀，PLOT分析永久气体低碳烃非常不错的，但是氨气吸附性很大，需要使用特殊处理的柱子，TCD灵敏度中等，不鞥分析太低的浓度，管线与阀也是注意减小吸附。建议更换CP-Volamine专用气相色谱柱，30m*0.3mm毛细柱，测量范围 C1-C6胺类化合物、乙醇、氨、水、溶剂、乙醇胺 测量对象 挥发性胺类化合物。




He,68kPa，柱温40℃(保持10 分钟)→250℃，20℃/min ，TCD。


当然也可以使用国产的PLOT GDX-203，30m * 0.53mm * 5.00μm，或则氨气专用填充柱都是很不错的。

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安平
byron1111
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2021/3/7 17:44:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体的分析要求为好，什么样品中的氨气？

或者说除去氨气之后，样品中还有哪些组分？


如果空气中的氨气，可以考虑使用内径3mm长度3m左右porapak q柱进行分离。
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fengfeng2608
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2021/3/8 14:57:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说说具体的分析要求为好，什么样品中的氨气？

或者说除去氨气之后，样品中还有哪些组分？

如果空气中的氨气，可以考虑使用内径3mm长度3m左右porapak q柱进行分离。
谢谢！我们目前用plot Q柱配备分子筛柱测试氢气、二氧化碳、乙烷、丙烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、甲烷（都能出峰），现在增加测试氨气，不能出峰。
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安平
byron1111
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2021/3/8 21:26:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      最好详细说说仪器的硬件配置，看上去可能有阀程序，来切换不同的色谱柱。

      具体使用了什么检测器？有色谱图么？

      进样了多大浓度的氨气？低浓度氨气会发生一定吸附。对阀、定量环和管路有一定的要求，需要使用惰性化的部件。

      系统里如果有阀的话，需要进行阀程序的修改。

      楼主使用的GC，估计是专用GC。如果需要增加分析项目，需要对阀程序作出较大修改才好。

     
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安平
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2021/3/8 21:27:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          总之，两个问题。

        1  系统可能有吸附。

        2  阀程序需要调节。
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xiaoheihei
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2021/3/9 10:33:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们目前用plot Q柱配备分子筛柱测试氢气、二氧化碳、乙烷、丙烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、甲烷（都能出峰），现在增加测试氨气，不能出峰。

这个显然是配置了阀，PLOT分析永久气体低碳烃非常不错的，但是氨气吸附性很大，需要使用特殊处理的柱子，TCD灵敏度中等，不鞥分析太低的浓度，管线与阀也是注意减小吸附。建议更换CP-Volamine专用气相色谱柱，30m*0.3mm毛细柱，测量范围 C1-C6胺类化合物、乙醇、氨、水、溶剂、乙醇胺 测量对象 挥发性胺类化合物。




He,68kPa，柱温40℃(保持10 分钟)→250℃，20℃/min ，TCD。


当然也可以使用国产的PLOT GDX-203，30m * 0.53mm * 5.00μm，或则氨气专用填充柱都是很不错的。

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zyl3367898
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2021/3/9 22:27:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这峰出的好，分离也好，具体条件也清楚。
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安平
byron1111
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2021/3/11 18:08:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:我们目前用plot Q柱配备分子筛柱测试氢气、二氧化碳、乙烷、丙烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、甲烷（都能出峰），现在增加测试氨气，不能出峰。这个显然是配置了阀，PLOT分析永久气体低碳烃非常不错的，但是氨气吸附性很大，需要使用特殊处理的柱子，TCD灵敏度中等，不鞥分析太低的浓度，管线与阀也是注意减小吸附。建议更换CP-Volamine专用气相色谱柱，30m*0.3mm毛细柱，测量范围 C1-C6胺类化合物、乙醇、氨、水、溶剂、乙醇胺 测量对象 挥发性胺类化合物。He,68kPa，柱温40℃(保持10 分钟)→250℃，20℃/min ，TCD。当然也可以使用国产的PLOT GDX-203，30m * 0.53mm * 5.00μm，或则氨气专用填充柱都是很不错的。
这个柱子分离氨气和小分子化合物不知怎样。
如二氧化碳，甲烷等等。

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fengfeng2608
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2021/3/12 9:09:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
我们目前用plot Q柱配备分子筛柱测试氢气、二氧化碳、乙烷、丙烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、甲烷（都能出峰），现在增加测试氨气，不能出峰。

这个显然是配置了阀，PLOT分析永久气体低碳烃非常不错的，但是氨气吸附性很大，需要使用特殊处理的柱子，TCD灵敏度中等，不鞥分析太低的浓度，管线与阀也是注意减小吸附。建议更换CP-Volamine专用气相色谱柱，30m*0.3mm毛细柱，测量范围 C1-C6胺类化合物、乙醇、氨、水、溶剂、乙醇胺 测量对象 挥发性胺类化合物。




He,68kPa，柱温40℃(保持10 分钟)→250℃，20℃/min ，TCD。


当然也可以使用国产的PLOT GDX-203，30m * 0.53mm * 5.00μm，或则氨气专用填充柱都是很不错的。



非常感谢，请问CP-Volamine专用气相色谱柱能分离氢气、二氧化碳、乙烷、丙烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、甲烷吗？
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安平
byron1111
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2021/3/12 10:43:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengfeng2608(fengfeng2608) 发表:非常感谢，请问CP-Volamine专用气相色谱柱能分离氢气、二氧化碳、乙烷、丙烷、一氧化碳、乙烯、丙烯、甲烷吗？
估计可能性不大
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Ins_69d429d8
Ins_69d429d8
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2024/4/8 17:06:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这用的GC9160怎么去分析氨气，现有PQ柱，13x分析晒柱，FID连的毛细管柱，我要怎么该装去分析，氨气，氢气，氮气。做的是氨分解反应，用15%的氨气
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