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主题：【已应助】基线上升后下降

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发表于：2021/08/27 17:30:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线不稳，上升后下降，波动越来越大。第一张进样跑的。第二张只进溶剂。第三张空白。求助大神们什么原因，进样口维护了，色谱柱换新的了。
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/08/28
根据楼主的描述出现这种情况的原因可能是之前进的样品比较脏，导致柱流失严重加上残留污染，解决的办法有：
1、维护进样口，包括隔垫、衬管、分流平板，切割色谱柱头等。
2、不知道楼主换的色谱柱是不是新的，如果换了新的有没有老化过？不管是新柱子还是之前基线漂移严重的旧柱子，都需要进行老化一下，目的是去除杂质和污染。
3、老化检测器，除了进样口和色谱柱维护，检测器维护也必不可少，检测器的维护一般就是热清洗（老化），老化柱子和检测器可以同时进行，进行前需要将色谱柱接检测器端拆下，检测器端用死堵堵住，开启载气和尾吹气进行程序升温降温往复循环，老化时间至少4h。
4、排除气源问题，更换新气瓶
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通标小菜鸟
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2021/8/28 10:27:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据楼主的描述出现这种情况的原因可能是之前进的样品比较脏，导致柱流失严重加上残留污染，解决的办法有：
1、维护进样口，包括隔垫、衬管、分流平板，切割色谱柱头等。
2、不知道楼主换的色谱柱是不是新的，如果换了新的有没有老化过？不管是新柱子还是之前基线漂移严重的旧柱子，都需要进行老化一下，目的是去除杂质和污染。
3、老化检测器，除了进样口和色谱柱维护，检测器维护也必不可少，检测器的维护一般就是热清洗（老化），老化柱子和检测器可以同时进行，进行前需要将色谱柱接检测器端拆下，检测器端用死堵堵住，开启载气和尾吹气进行程序升温降温往复循环，老化时间至少4h。
4、排除气源问题，更换新气瓶
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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安平
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2021/8/28 15:28:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能没有问题。

楼主详细说说具体分析条件为好，具体的样品情况。


一般的gc，恒温下基线噪声在30uv左右，基本正常。如图，基线噪声不超过100uv，问题并不大。

如果是大范围的程序升温，出现一定幅度的基线漂移，是正常的。楼主图中的基线漂移不是很大。

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2021/8/29 23:20:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只进溶剂，就有这么多峰，可以换个新衬管，再进空针，程序升温用恒温，280度保留1小时，这样残留就会出完。
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xiaoheihei
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2021/9/1 8:03:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二张只进溶剂，感觉是石油烃的味道。第三张空白看着很正常，没有发现异常，推断你的色谱非常正常，自己注意维护就好了，不行就保修，工程师上门仔细体检一遍。
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zyl3367898
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2021/9/1 22:55:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第三张图虽然有漂移，但从纵坐标来看，副度不大，应该是温度上升所导致的，多进几针溶剂，没有残留就可以。或者恒温280度，保留时间60min，残留就会出完。
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