主题:【讨论】7890问题多多

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smantha
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大家好!

仪器的配置是7890+7683进样器,分流不分流进样口,FID检测器

近来的问题真的比较多,而且是接踵而来,不知道怎么回事了,问了800,但是总是没有找到点,现在提出来,希望能一起探讨看是什么原因。

这部仪器的样品主要是一些带有粘性的样品。

1。标准的峰面积越来越小。这个问题我们初时更换了衬管,清洗了进样口和分流出口,检测器也简单清洗了一下。刚清洗完结果是好很多的。但是过了一段时间,这个问题又重复了。问题是时间很短内,从没试过这么短时间内清洗的,上一次清洗基本都是两年了。

2。标准峰面积离奇变大了,而且不是所有变大,有些标准变化小,有些变化很大,成倍的增长。找不到原因,以为灵敏度高了也就算了。结果第二天,峰面积又小了。

现在仪器就在峰面积一会大与一会小之间徘徊,实在找不到原因了。

2010-1-7日更新
在没有任何办法的情况下,唯有把进样口和检测器彻彻底底的清洗一次了。将它们彻底的拆开,清洗了所有角落,然后重新安装。昨天进样了。分流比20:1,峰面积和之前正常相比没有问题,重复性也很好。再用不分流试一下,重复性也很好。

但是不分流和分流之间的峰面积对不上,不分流时峰面积没有呈比例系数,而且少了近2/3,本身分流时进样1uL,分流比20:1,峰面积一个是7左右,一个是9左右,不分流后进样1uL,峰面积只有48和62。不知道是什么原因,想想不太可能过载吧,峰也没有问题。但是现在只能当新的问题再慢慢研究了,各位大虾如果有好的建议,请提出。

下面是拆的彻底后拍的进样口保温层,觉得好像很差的一层,拆的时候有些还碎了,另外附在进样口的那一层还满脏的,但是洗不了,想想不影响测试就不理了,只是不知道什么原因,为什么这么脏呢?

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symmacros
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如果样品粘度较大,要用溶剂稀释来减少粘度,在自动进样器设置粘度选项等。
guohua
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觉得应该彻底清洗整个进样口,只更换衬管和分流平板也许是不够的。
戈壁明珠
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大家好!

仪器的配置是7890+7683进样器,分流不分流进样口,FID检测器

近来的问题真的比较多,而且是接踵而来,不知道怎么回事了,问了800,但是总是没有找到点,现在提出来,希望能一起探讨看是什么原因。

这部仪器的样品主要是一些带有粘性的样品。

1。标准的峰面积越来越小。这个问题我们初时更换了衬管,清洗了进样口和分流出口,检测器也简单清洗了一下。刚清洗完结果是好很多的。但是过了一段时间,这个问题又重复了。问题是时间很短内,从没试过这么短时间内清洗的,上一次清洗基本都是两年了。

2。标准峰面积离奇变大了,而且不是所有变大,有些标准变化小,有些变化很大,成倍的增长。找不到原因,以为灵敏度高了也就算了。结果第二天,峰面积又小了。

现在仪器就在峰面积一会大与一会小之间徘徊,实在找不到原因了。

楼主进样前后你的进样针清洗是怎么做的?进比较粘的样品要选择相应的进样模式。洗针要充分。
coffee8
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coffee8
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峰面积忽高忽低还是与你的进样口污染有关系
彻底清洗一下吧!
sail2003
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原文由 smantha(smantha) 发表:
大家好!

仪器的配置是7890+7683进样器,分流不分流进样口,FID检测器

近来的问题真的比较多,而且是接踵而来,不知道怎么回事了,问了800,但是总是没有找到点,现在提出来,希望能一起探讨看是什么原因。

这部仪器的样品主要是一些带有粘性的样品。

1。标准的峰面积越来越小。这个问题我们初时更换了衬管,清洗了进样口和分流出口,检测器也简单清洗了一下。刚清洗完结果是好很多的。但是过了一段时间,这个问题又重复了。问题是时间很短内,从没试过这么短时间内清洗的,上一次清洗基本都是两年了。

2。标准峰面积离奇变大了,而且不是所有变大,有些标准变化小,有些变化很大,成倍的增长。找不到原因,以为灵敏度高了也就算了。结果第二天,峰面积又小了。

现在仪器就在峰面积一会大与一会小之间徘徊,实在找不到原因了。

试试进一针其他粘度比较小的样品,看看峰面积变化情况。另外试试手动进样比较峰面积的变化,看看是不是自动进样器的问题
nbwqj
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cxzhang
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1、应该是进样口被污染了,清洗一下会变好。2、样品的粘度大也会影响。
coffee8
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粘度大 可能会对进样口造成污染吧
有残留或是吸附吧
xpmirror
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物质太黏的话,最好还是稀释下再进样,进样口温度也可以设置高点
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