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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】瓦里安气相--高柱温下流速上不去问题

浏览0 回复4 电梯直达
small-pan
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发表于：2021/08/30 11:40:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈们好，新手来求助：

最近要测定挥发油中有效成分的含量，使用的是瓦里安的气相色谱仪，FID检测器，柱子是Agilent DB-5（内径0.25、长30），色谱条件：气化室温度280℃、检测器温度280℃、程序升温（180℃保持10 min，以5℃/min升温至230℃，保持3 min），10:1分流进样。问题如下：

设定恒流模式（1 mL/min），柱温在180℃时，流速一直在0.2左右，仪器状态一直显示平衡中（2h 过去仍是这样）。然而柱温在50℃时，其他条件一样，同样是恒流模式，流速能达到3 mL/min，仪器状态显示Ready。试过先在50℃下仪器Ready之后，再升温至180℃，但升温至大概100℃附近流速就开始降下去了，之后到180℃时就保持在0.2mL/min左右

想问问这样的话 是否是泄露的问题？

感谢阅读与回帖，谢谢！
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2021/08/30
先检查一下气源压力够不够。还有就是，180度时显示柱流量0.2，总流量是多少？
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安平
byron1111
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2021/8/30 15:50:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能与泄漏有关，建议排查。

如果增大分流比，系统压力能否就绪？也可以说明进样口泄漏。


低柱温下，柱压力也比较低，系统进样口流量可以维持理论压力。高柱温下，理论柱压力大，进样口流量可能维持不了。

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xx_dxd_xx
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2021/8/30 15:53:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先检查一下气源压力够不够。还有就是，180度时显示柱流量0.2，总流量是多少？
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xiao-jin
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2021/8/30 16:51:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉有堵的现象存在，建议检查一下进样器或者更换根色谱柱试试，以确定问题出在哪里。
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zyl3367898
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2021/8/30 23:00:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查进样垫，检查色谱柱两端的石墨垫是否破损或堵塞住柱端，可以把柱头切一段，换两个新的石墨垫。
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