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气相色谱仪分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理
概述
气相色谱仪分流/不分流进样口手工流量控制原理简介,各部件介绍和控制方式的特点。
简介
分流/不分流进样口是
气相色谱仪的重要部件,其气流控制的稳定性、精确度会显著影响
气相色谱分析的结果的重复性、样品的真实性。
随着电子技术的发展、手工流量控制器再现性较差,调整不方便等原因,进样口配备有电子流量控制器的
气相色谱仪逐渐成为实验室仪器的主流配置。但是手工流量控制因其安装和维护成本低廉、性能可靠等优点,目前仍然在较多的实验室具有一定的存量。
尤其是对于色谱行业的初学者,有机会使用手工流量控制类型的
气相色谱仪,将会有助于较快的学习和领会到
气相色谱仪的基本结构和原理。
手工流量控制模式
目前实验室常见的
气相色谱仪分流/不分流进样口的手工流量控制模式大致有两种,压力控制模式和流量控制模式。
1.1压力控制模式
其结构原理如图1所示,色谱仪通过恒压阀的调节,提供进样口的柱前压力(即控制柱流量);通过分流流路和隔垫吹扫流路针型阀的调节,实现分流流量和隔垫吹扫流量的控制。
图1 压力控制模式基本原理图
下面以较为经典的Shimadzu的GC-2014为例予以说明,其调节阀结构如图2所示。
图2 进样口压力控制模式阀结构图
载气首先经由两级稳压阀的一级减压和二级减压,输送进入进样口,提供稳定的柱前压力,根据色谱柱尺寸、载气种类和操作温度,调节合适的压力。
流出进样口的载气流量分成三部分,柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量,其中分流流量和隔垫吹扫流量的具体调节都通过针型阀来实现。隔垫吹扫流路和分流流路均存在捕集阱,一般填充活性炭、硅胶之类的吸附剂,用以吸附流经气体中的高沸点杂质,用以保护针型阀和分流电磁阀,避免过多的杂质凝结在阀中造成堵塞和开关失效。
在分流流路中设计有电磁阀,当进样口需要工作在不分流状态之下时,通过电磁阀的通断操作,实现分流流路的切断和恢复。
1.2 压力控制模式的优点和缺点
采用控制柱前压力的方法来实现色谱柱流量的控制,执行部件使用了恒压阀,恒压阀的调节速度较快。色谱进样时,由于液体样品的受热迅速膨胀或者进样阀造成的流路瞬间切断,会导致进样口压力变化。采用压力控制方案(即使用恒压阀控制),进样口的压力会快速恢复。恒压阀和针型阀各自独立工作,互相不存在干扰和反馈的问题。
其缺陷是结构较为复杂,分析方法开发时,调节不太方便。例如更换不同色谱柱之后,进样口压力、分流流量和隔垫吹扫流量均需要进行调节。此外如果进样口存在一定程度泄漏时,系统并不会有明显的异常。在色谱柱安装之后,一定要仔细检查泄漏。
2.1流量控制模式
其结构原理如图3所示,色谱仪通过总流量控制器(恒流阀)的调节,向进样口提供正确的进样口载气流量,由分流控制器(背压阀)提供正确的柱前压,同时提供正确的分流比。
图3 流量控制模式原理
其阀结构如图4所示,
图4 进样口流量控制模式阀结构图
载气首先经由稳压阀进行减压,输送给恒流阀,向进样口提供稳定的载气流量。流出进样口的载气流量分成三部分,柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量,其中隔垫吹扫流量的调节通过针型阀来实现。
分流流量通过背压阀来调节,背压阀的工作特性是可以使阀输入的压力保持稳定不变。利用这个特点背压阀可以同时调节进样口压力。
通过三通电磁阀的状态切换,实现进样口分流和不分流状态的调整,如图5所示。
图5 分流和不分流状态阀结构图
流量控制模式结构简单,背压阀的调节较为重要,调节速度和进样口压力扰动的恢复速度比压力模式要低。
另外还有一类采用混合控制模式的手工流量控制器,将进样口入口侧的恒流阀改换成恒压阀,进样口压力控制速度得到改善。但是进行方法开发时,稳压阀和背压阀会互相影响,流量调节就会比较耗费时间。