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主题：【已应助】气相测定水中丙烯醛

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发表于：2021/11/09 09:34:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用直接进样法测定水中丙烯醛，为什么标曲都出不来峰，条件也试着调了下，还是没有峰，有没有做过的呀
推荐答案：安平回复于2021/11/09
        建议从后向前检查。

        首先确认检测器正常，可以调节检测器各个气体流速，观察基线是否有变化。如果有，检测器的电路部分问题不大。
                如果检测器漏气，可能会导致不出峰。

        其次确认色谱柱。  色谱柱是否堵塞需要检查。确保色谱柱流出的组分可以进入检测器。色谱柱的连接无泄漏，安装长度正常。

        再次检查进样口，确认进样口不漏气，进样口的色谱柱连接正常。

        再次检查进样器，确认样品可以注入进样口内。

        再次考虑样品，是否样品分离不良，是否样品浓度过低。

        再次考虑分析方法，是否方法灵敏度不足。 可以通过进样其他浓度和种类的样品予以验证。
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mingxiaoyan
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2021/11/9 10:05:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考：
具体可通过以下方法进行排查

　　1、检查注射器是否存在问题，如堵塞检测器没有开(或是没有点火)，或方法中检测选择错误等，并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

　　2、样品未进或进样量太小(分流比设置过大)，样品响应值太低，或在此检测器上没有响应。

　　3、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时，可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查，以排除故障。

　　4、降低色谱柱恒温槽的温度，冷却色谱柱后，检查载气系统是否正常，载气是否进入仪器，以免损伤色谱柱或污染检测器。

　　5、如果无法正常调零，需要对电路系统进行检查，以排除故障，如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。

　　6、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

　　7、确保仪器各部分正确连接及正常运行，如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接，输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。

　　8、检查样品浓度、样品进样量是否正确，是否存在问题。

　　9、观察检测器出口是否畅通，这点也格外重要。

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PAEs
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2021/11/9 11:40:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
http://www.doc88.com/p-080655220576.html楼主看一看这个文献
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Ins_eedcdc41
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2021/11/9 12:01:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说说分析条件呗，水中丙烯醛一般用顶空/吹扫 gc -FID 都可以做，直接进样的话需要不锈钢大柱，具体体哦阿健可参考11934
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安平
byron1111
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2021/11/9 12:26:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        建议从后向前检查。

        首先确认检测器正常，可以调节检测器各个气体流速，观察基线是否有变化。如果有，检测器的电路部分问题不大。
                如果检测器漏气，可能会导致不出峰。

        其次确认色谱柱。  色谱柱是否堵塞需要检查。确保色谱柱流出的组分可以进入检测器。色谱柱的连接无泄漏，安装长度正常。

        再次检查进样口，确认进样口不漏气，进样口的色谱柱连接正常。

        再次检查进样器，确认样品可以注入进样口内。

        再次考虑样品，是否样品分离不良，是否样品浓度过低。

        再次考虑分析方法，是否方法灵敏度不足。 可以通过进样其他浓度和种类的样品予以验证。
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xiaoheihei
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2021/11/9 12:50:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不清楚你表达是啥东西，是色谱坏了，不出色谱峰还是说出峰只是没有丙烯醛的峰。你看看文献，属于常规样品没有啥特别难分析的。
附件：
气相色谱法测定废水中的丙烯醛.pdf
水中乙醛和丙烯醛分析方法的对比.pdf
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/11/9 15:06:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱不出峰与进样系统、检测器等都有关，如：

①进样口汽化温度太低，使样品不能汽化；

②进样口隔垫漏气；

③进样针漏气或堵塞；

④样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品，进样口分流比不合适；

⑤柱温太低，样品在柱中冷凝；

⑥色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞；

⑦氢火焰离子化检测器火焰熄灭，或极化电压未加上；
解决方案可参考

样品进样后色谱不出峰，首先，检查样品瓶中是否有足够的样品溶液以保证进样针能吸取到样品。

其次，取下进样针，检查是否漏气或堵塞，必要时清洗或更换进样针；如果以上两项都正常，检查进样口温度，若温度太低，样品不能汽化，也不会出峰再检查色谱柱温度，柱温太低，样品会在柱中冷凝，亦无法出峰。
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zyl3367898
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2021/11/9 22:38:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以上几位说的都很全面，挨个检查。
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深蓝
mitsumi
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2021/11/10 8:27:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么色谱柱，最好用WAX的，正常能出峰。
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/11/10 23:04:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决了吗？可以采纳答案。
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