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主题：【第十四届原创】离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根的标准操作规程实施细则

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hujiangtao
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农检联合队发表于：2021/11/09 12:38:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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离子色谱法测定牛奶中硫氰酸根的标准操作规程实施细则



1 原理

液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。

2 实验部分

2.1 试剂与材料

2.1.1 试验用水均为超纯水

2.1.2 乙腈（色谱纯）

2.1.3 固相萃取小柱：C18，使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。

2.1.4 硫氰酸标准品

2.1.5 硫氰酸标准储备液

将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。

2.1.6 硫氰酸标准中间液

取硫氰酸标准储备溶液 1 mL，置于100 mL容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/L。

2.1.7 硫氰酸标准使用液

移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mL硫氰酸标准中间液，用水定容于10 mL容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/L。

2.2 仪器

2.2.1 离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器；

2.2.2 离心机：冷冻离心机。

2.3 样品处理

取4mL液体奶样品，加入5mL乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过RP柱去除脂肪后上机。

2.4 离子色谱参考条件

色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。IonPac AS16，4.0×250mm分析柱；IonPac AG16，4.0×50mm保护柱。

流动相：KOH溶液，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。

流速：1.0 mL/min；

抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm；

抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流175mA；

柱温：30℃；

进样体积：100 μL。

KOH梯度程序如表1：

表1洗脱梯度

时间min

0

13

13.1

18

18.1

23

KOH浓度

mmol

45

45

70

70

45

45





3 结果计算

X= c*9*10/4

式中：

X——液态奶中硫氰酸的含量，单位为微克每毫升（μg/mL）；

c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；

9——液态奶的体积与乙腈体积之和，单位为毫升（mL）；

4——液态奶的体积，单位为毫升（mL）；

10——稀释倍数；

计算结果保留两位有效数字。
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2021/11/9 15:35:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
表格再宽些会更好看。
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Insm_47e14f9c
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2021/11/9 15:35:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加些图片会更好。
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Insm_47e14f9c
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2021/11/9 15:37:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个实验有哪些注意的地方。
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zyl3367898
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2021/11/9 16:12:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按这个操作步骤来操作，简单明了。
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zyl3367898
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2021/11/9 16:12:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图谱会很漂亮，应该加些图谱。
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zyl3367898
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2021/11/9 16:13:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子前面加了保护柱吗？
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vm88
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2021/11/9 16:42:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗脱梯度可以做成图片，比表格要好看些。
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vm88
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2021/11/9 16:43:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件很清楚，照着做能完成。
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vm88
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2021/11/9 16:43:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
日常工作要有这样的指导书。
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mxl2699
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2021/11/9 17:14:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保护柱与色谱柱是串联在一起吗？
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