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一直在用HJ639-2012的方法,对水质挥发性有机物样品分析,形成一定的流程,与大家作一分享。
首先介绍仪器设备:ATOMX XYZ PT(吹扫捕集) Agilent 7890
gc 5977B MS;(见下图)
实验过程:1、准备高纯水(不含被测挥发性有机物);可提前进行空白试验验证一下,如有检出,需更换;
2、准备50m容量瓶和40ml吹扫瓶若干(5-7支),以为定容之用,定量标准曲线。、
3、准备标准溶液、替代物等;
4、开始工作;以(50ppm苯系物为例)
(1)打开安剖瓶苯系物标准溶液以及替代物倒入2ml的进样瓶中,迅速盖上保存待用;
(2)按照标准曲线系列浓度数,使用50ml容量瓶注入大约45-48毫升的高纯水若干;
(3)依次使用微量进样针向容量瓶中加入不同量的标准溶液和替代物;
(4) 依次用高纯水对容量瓶进行定容,并混匀;
(5)迅速转移至40ml吹扫瓶中至溢瓶,而后封盖;
(6)打开内标安剖瓶,稀释至一定浓度,而后放置于吹扫捕集设备的自动加液装置中;(该设备可以自动加内标)
(7)将吹扫瓶依次放置于进样位,编辑对应的序列;同时一定注意的是与
气相质谱软件编辑的序列必须做好一一对应,否则出现数据不一致的问题或者引起仪器小故障;
(8)建议就是首先一定要做全程序空白样品空白检查好设备状态;同时还要注意要从低浓度到高浓度来做,记着做一下样品和者标曲的浓度样品平行;
(9) 下面的步骤就是根据进样后所获得的数据建立响应的标准曲线,然后就可以进行样品分析了,一般的话,样品直接采用40ml样品瓶采样加入替代物就可以分析了。
大致以上就是整个的工作过程,采用这样的方法进行水质挥发性有机物分析简单而且准确,而且可以减少好多的人工环节,也可以减少好多人工误差。