主题：【已应助】试验室多环芳烃能力验证之探究

试验室进行了橡胶中多环芳烃（蒽，荧蒽，芘，菲）能力验证实验，但是一直没有得到目标结果，前来向各位请教，将细节详细列出，（如不全，后续补充）希望得到各位指点！

收到的样品是橡胶粉末，可直接使用。实验参考AfPS GS 2014:01 PAK.

前处理：称取0.5g样品包在称量纸里，放在20ml小瓶中加入10ml乙酸乙酯或甲苯，拧紧瓶盖于60℃下超声萃取1h，然后恢复室温后萃取液全部移出稀释，大约稀释到500-1000倍，使其落在0.1-1ug/ml浓度范围内。然后气质进样分析，使用MS定量。

标准曲线：多环芳烃标液是购买的有证的混合标液，浓度为1000ug/ml，溶剂为二氯甲烷。使用自动配标仪进行样品稀释，得到0.1-1ug/ml浓度的标液（0.1，0.3，0.5，0.7，1.0），得到的标准曲线效果并不是很好，线性基本在99.8-99.9%，少有超过99.9的。有时某个点偏离，刨除之后4个点能超过3个9.

结果：橡胶中多环芳烃含量在100-800mg/kg，我们得到的结果偏大居多，有时能大百分之二三十。

分析：

1 我们得到的结果不稳定，时高时低，有时前两种得到了符合要求的结果，下次做另两种又得到符合结果而这两种又不符合了。所以这表明萃取效果不稳定，并不是每次都能得到稳定量的四种物质。所以可能是什么因素影响萃取效果呢？

2 标准曲线对结果影响很大，所以我们得到的标准曲线可以用吗？包括线性没超过999的以及四个点的曲线。为什么得到的标曲线性并没有很好呢？对于二氯甲烷这种易挥发的溶剂，我们应该如何操作得到符合要求的标准曲线呢？还有打开的母液放在2ml进样瓶中拧紧封好封口膜放在4度冰箱里几天之后还可以用吗？

3 MS定量时菲和蒽靠的比较近，基线不平，是否需要修正基线为曲线的起点至终点？如下图

感谢大家的指点，目前问题基本得到解决，简单介绍一下处理方法。首先我们的样品中多环芳烃含量很高，而且基于样品基质均匀性的考虑，取0.5g样品超声萃取。萃取得到的多环芳烃总量比较大，避免多次稀释带来的误差，仅稀释到100ml。因为之前参考标准使用的是不分流选择扫，这适合于含量小的物质，而不适合我们的样品，因此调高进样口温度，使用分流进样以及全扫模式，这样可以适用于浓度相对较大的样品，最后可以得出比较稳定的效果，四种物质有三种均落在误差区间内，仅有菲仍小于给定值，目前仍在解决。多同各位前辈，仪器工程师交流请教，的确可以给我们带来解决思路，再次感谢大家！