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主题：【已应助】硫氰酸盐法测定钼时不退色

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luci
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发表于：2015/04/29 13:28:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我实验室测钼一直用原子吸收光谱法，最近因钼灯损坏而准备用硫氰酸盐法测定，但加硫氰酸盐后，再加氯化亚锡却不退色?是何原因？请各位给分析分析。
步骤如下：
分别称取含钼样品0.1克和纯铁粉0.1克于250ml锥形瓶中；
分别各加入6ml浓盐酸和3ml浓硝酸，小火加热溶解；
溶解后分别加入3ml高氯酸，小火加热至冒白烟，维持约一分钟后取下冷却；
加入5ml（1+3）硫酸，加水至约60ml，加热，沸腾后小火加热约5分钟后取下；
分别各加入10ml10%硫氰酸按溶液；
再分别加入10ml10%氯化亚锡溶液，但均不退色，再各加30ml氯化亚锡，还是没有脱色。
是何原因？
我怀疑有两点：
1、  是否氯化亚锡已失去还原性？
2、  我用的是硫氰酸铵，而书上说的是硫氰酸钠，会有区别吗？
3、  我的操作上有问题？
请各位大侠解疑。谢谢。
该帖子作者被版主 又又1990加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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土老冒豆豆
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2015/4/29 23:03:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面是消解，后面加硫氰酸盐不是生成颜色然后测吸光度啊？
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2015/4/29 23:27:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
前面是消解，后面加硫氰酸盐不是生成颜色然后测吸光度啊？
正常情况下，不含钼的试样应该褪色为近无色，含钼样品褪色为橙红色，然后再比色.....
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2015/4/30 15:56:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题已经解决，原因是氯化亚锡已经失效，更换氯化亚锡后已经正常。
该帖子作者被版主 v2984502加 2积分， 2经验，加分理由：及时反馈
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又又1990
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2015/5/4 9:30:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luci(luci) 发表:
问题已经解决，原因是氯化亚锡已经失效，更换氯化亚锡后已经正常。
原来是药品失效
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又又1990
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2015/5/4 10:21:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luci(luci) 发表:
问题已经解决，原因是氯化亚锡已经失效，更换氯化亚锡后已经正常。
话说氯化亚锡是时间长了被氧化了吗？
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999youran
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2015/5/12 12:48:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luci(luci) 发表:
问题已经解决，原因是氯化亚锡已经失效，更换氯化亚锡后已经正常。
氯化亚锡你们配置有效期是多久
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Ins_484b2bf4
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2023/4/23 19:42:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主大概测含量多少的？
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