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主题：【已应助】多环芳烃内标问题

浏览0 回复7 电梯直达
深蓝
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发表于：2021/08/11 13:05:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
替版友发帖咨询：

老师你好，能请教一下HJ 834的?-d10、苝-d12的问题吗？我做标线时其他四种内标的重复都很好，但是这两种内标却越走越大，从第1个的180万一路涨到第6个点的360万，请教一下这个可能的原因是什么啊？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/08/11
应该是菲-d10，苝-d12，两个内标随标曲浓度的增大而增大。首先确定曲线线性是否能做好？因为用的是内标法，用平均相对响应因子来绘制校正曲线，因此一般在内标增大的同时，目标物的响应也同比例增大，最后绘制校正曲线还是能绘制好的。如果曲线绘制不好，那就要查找原因寻求措施了，比如考虑仪器的稳定性不好了，需要对仪器进行维护，进行进样口维护，特别是进样口检查和DFTPP调谐，还有做svoc基质都比较脏，定期对离子源进行清洗维护。还有一个原因可能是内标浓度配制比较高，造成了残留，一针比一针大，这种情况是降低内标浓度。楼主的仪器灵敏度第一针都有180w的响应，这个响应蛮高了，我们在做svoc的时候，气质仪器达不到这么高的响应。
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深蓝
mitsumi
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2021/8/11 13:07:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道-D10的是哪个内标，发给我的就是问号，请大家热心帮忙解答
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dahua1981
dahua1981
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2021/8/11 13:18:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7517022
这个帖子或许有点用
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/8/11 14:27:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是菲-d10，苝-d12，两个内标随标曲浓度的增大而增大。首先确定曲线线性是否能做好？因为用的是内标法，用平均相对响应因子来绘制校正曲线，因此一般在内标增大的同时，目标物的响应也同比例增大，最后绘制校正曲线还是能绘制好的。如果曲线绘制不好，那就要查找原因寻求措施了，比如考虑仪器的稳定性不好了，需要对仪器进行维护，进行进样口维护，特别是进样口检查和DFTPP调谐，还有做svoc基质都比较脏，定期对离子源进行清洗维护。还有一个原因可能是内标浓度配制比较高，造成了残留，一针比一针大，这种情况是降低内标浓度。楼主的仪器灵敏度第一针都有180w的响应，这个响应蛮高了，我们在做svoc的时候，气质仪器达不到这么高的响应。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/8/11 15:49:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前4个内标的响应重复性很好,后面两个内标随标曲浓度的增大而增大,需要考虑是否仪器有突然波动问题,残留污染导致等问题,先走个溶剂空白程序相当与老化清洗,然后重新走后面两个浓度点
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安平
byron1111
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2021/8/12 8:55:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一个样品的连续进样测试中，内标的重复性正常么？

如果正常的话，需要考虑分析方法是否存在问题。

如果目标物和内标物有重要的碎片重叠，可能会有类似的问题。

需要修改分析方法，改善分离度或者修改离子。


如果同一样品重复性也存在类似问题。

那么建议考察是否系统惰性不良
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安平
byron1111
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2021/8/12 16:30:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然有某些组分出峰正常，那么gc和进样部分应该是正常的
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不超过五天
Insm_05c417cf
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2021/8/19 13:17:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确定这两个是内标峰吗，有没有可能是内标峰选错了
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