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疫情以来公司的午餐由聚餐制改为分餐制,起先用一次性塑料快餐盒后来觉得不够环保不符合低碳理念而且盛汤的位置太小,于是用上了304不锈钢快餐盒。不锈钢快餐盒可以重复使用,盛汤也方便些,不过用后出现了新的问题:不锈钢快餐盒有一股异味。同事们担心对健康的影响,一些同事自带快餐盒,一些同事就先用开水烫下再用,一些同事就直接用。我想能否用GCMS热脱附来定性分析下不锈钢快餐盒异味。查了下资料最好有测试舱但本实验室没此设备,于是设想用吸附管扩散吸附法来做定性分析实验,有不足之处欢迎批评指正。
先来看看公司采购的304不锈钢快餐盒上面印有:纯正304 假一赔十
把老化后的Tenax-TA吸附管脱去两端帽子直接放入两个上下密封的快餐盒,利用扩散来吸附快餐盒挥发性有机物,放置24h,做平行样:
用夹子夹住尽量减少周围环境空气的影响,同时用空白试验来对照。
以HJ734-2014为参照优化后的条件为:
仪器:
气质联用TRACE1300-ISQ QD60 热脱附:ATD350 毛细柱:VF624-MS(60m*0.25mm*1.4μm)吸附管:Tenax-TA气相色谱升温条件:
质谱条件:为了提高灵敏度提高了检测器增益至3乘以10的5次方,为了检测更低端的质量数(醛有27的质量碎片)全扫描范围为:25-270
热脱附条件:阀温与传输线250℃,一级脱附290℃,冷肼低温-30℃,高温280℃,干吹1min,一级脱附15min,二级脱附6min ,一级脱附30ml/min,入口分流
30ml/min,出口分流9ml/min ,柱流量1.3ml/min 正式分析前仪器经过BFB调谐,注入50ng BFB,符合HJ734-2014表1要求。 样品与空白对照图: 上图为样品,下图为空白对照。 由于没有-624柱保留指数可查(有的伙伴可以提供下)就用NIST17谱库定性。其中19.14min是四氯乙烯,实验室空气有四氯乙烯干扰(做石油类动植物油)。 对照样品与空白19.3min之前的峰, 样品里有的空白里也有,所以这段范围不能确认是快餐盒挥发出来的。主要是实验室常见溶剂(丙酮,二氯甲烷,乙酸乙酯,三氯甲烷,甲苯)其中16.45min是戊醛,空白里也含有但非常少。 19.3min之后NIST17谱库检索可以确认的峰有: 19.58min 己醛 23.01min 庚醛 25.78min 已酸 25.96min 辛醛 27.88min 庚酸 28.16min 壬醛 29.58min 辛酸 30.98min 反式-2-癸烯醛 (有顺反异构体,反式相似度最高) 32.37min 2-十一烯醛 参考部分恶臭物质的嗅阈值表:
结论:定性分析出304不锈钢快餐盒挥发性成分有C6-C11小分子醛类和C6-C8羧酸,异味很大可能是这些物质产生。