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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】岛津GCMS-QP2020进溶剂空白发现有残留

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发表于：2021/11/26 18:40:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如题，项目是塑化剂，溶剂是正己烷，溶剂空白见图1。发现有残留之后走了一针-1，发现相同保留时间处仍有残留，并且峰面积下降了一半，见图2。想问问各位可能是哪个部位有污染？

推荐答案：歌名回复于2021/11/26

增塑剂是比较容易引入污染了的，除了GC和MS各部分，还要排查下样品前处理，GC从部分的找找衬管，进样垫、进样针，洗针液，MS部分就是离子源了，前处理的话看看前来处理那些地方可能引入增塑剂，试剂空白前处理相对是比较简单的，但是也要排查下，增塑剂最怕引入污染了

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2021/11/26 18:57:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

走了第二针-1，结果跟第一针-1一样，不进样的情况下出现复现度极高的残留，可能是进样段的位置出现了聚集？

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mingxiaoyan

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2021/11/26 19:02:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

增塑剂比较常见，一般可以通过下面的程序处理:清洗进样口，更换隔垫、玻璃衬管，柱子前端截10厘米以上。老化柱子，老化的最高温度比测试样品时的最高温度高10-20摄氏度。把进样口温度调至比测试时温度高10或20度，保持一晚上。清洗清洗瓶，更换清洗瓶的垫子。

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歌名

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2021/11/26 19:07:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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随风

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2021/11/26 21:08:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:增塑剂比较常见，一般可以通过下面的程序处理:清洗进样口，更换隔垫、玻璃衬管，柱子前端截10厘米以上。老化柱子，老化的最高温度比测试样品时的最高温度高10-20摄氏度。把进样口温度调至比测试时温度高10或20度，保持一晚上。清洗清洗瓶，更换清洗瓶的垫子。

谢谢建议！我打算周一拆洗一下离子源和色谱柱适配器，到时候再看看效果如何。

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随风

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2021/11/26 21:08:45 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:增塑剂是比较容易引入污染了的，除了GC和MS各部分，还要排查下样品前处理，GC从部分的找找衬管，进样垫、进样针，洗针液，MS部分就是离子源了，前处理的话看看前来处理那些地方可能引入增塑剂，试剂空白前处理相对是比较简单的，但是也要排查下，增塑剂最怕引入污染了

谢谢建议！我打算周一拆洗一下离子源和色谱柱适配器，到时候再看看效果如何。

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