主题:【已应助】出峰不正常

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新手一个,前一段时间做了一个特别脏的样品的塑化剂,之后的样品塑化剂就检测不出来了,然后关机截了个柱子,换了进样垫,调谐了一下,EMV比之前增加200多(之前1600,这次1800),老化柱子,然后没有调谐进标曲了(小白一个,被领导凶了),今早上来发现都是负峰,然后调谐,调谐后和昨天报告差不多,跑了针溶剂针出现以下图谱,请问一下这怎么回事,需要清洗离子源或者其他的吗?离子源8月份清洗的
推荐答案:通标小菜鸟回复于2021/12/14
楼主调谐报告中半峰宽及杂峰数正常吗?还有衬管和分流平板也要看一下,脏了也要换,不然的话一是污染,二是吸附。楼主进标液也不出峰的话要怀疑进样口色谱柱是否没装好,或者柱子哪里堵住了导致没有正常进到样品。还有进样针也要排查一下。全部排出后还是不行就要清洗离子源了
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通标小菜鸟
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楼主调谐报告中半峰宽及杂峰数正常吗?还有衬管和分流平板也要看一下,脏了也要换,不然的话一是污染,二是吸附。楼主进标液也不出峰的话要怀疑进样口色谱柱是否没装好,或者柱子哪里堵住了导致没有正常进到样品。还有进样针也要排查一下。全部排出后还是不行就要清洗离子源了
tang566
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如果每天都有测样品,电压有增加,需要写离子源了。
mingxiaoyan
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首先检查进样系统有无问题?衬管有无堵塞?再不行就得考虑清洗离子源了。离子源的污染和样品有关,不能光看时间
Ins_f54492bd
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主调谐报告中半峰宽及杂峰数正常吗?还有衬管和分流平板也要看一下,脏了也要换,不然的话一是污染,二是吸附。楼主进标液也不出峰的话要怀疑进样口色谱柱是否没装好,或者柱子哪里堵住了导致没有正常进到样品。还有进样针也要排查一下。全部排出后还是不行就要清洗离子源了
发现ms端接口处色谱柱断了,重接的,昨天晚上开机抽了一夜真空,今天早上过来看氮氧含量还是很高,水7%,氮50%,氧12%,请问试漏的话手动调谐怎么操作呢
佳人伴孤灯
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深蓝
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:调谐报告正常吗?
昨天全部排查了一遍又清洗了离子源,抽了一夜真空,今天空气和水检查氮氧含量还是很高,但是又不知道哪里漏气,所有能拧的地方都拧了
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原文由 佳人伴孤灯(v2741826) 发表:如果排除操作失误外,大概率,柱子废掉了
你别吓我,刚换柱子没几个月
安平
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原文由 Ins_f54492bd(Ins_f54492bd) 发表:昨天全部排查了一遍又清洗了离子源,抽了一夜真空,今天空气和水检查氮氧含量还是很高,但是又不知道哪里漏气,所有能拧的地方都拧了
调谐报告有图片吗?

gcms有没有其他外接仪器?可能有漏气问题。


建议更换新的密封垫试试。



也有载气不良的可能,建议确认
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