主题:【已应助】萃取乳化了

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我做萃取,昨天静置过夜了,结果今天乳化了,怎么办啊
推荐答案:hujiangtao回复于2021/12/13
加氯化钠试一下
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通标小菜鸟
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萃取有没有加氯化钠?如果样品比较脏的话乳化可能会比较严重,常规的破乳手段不一定有用。楼主可以将乳化层全部放出到一个烧杯中,然后加入无水硫酸钠用玻璃棒搅拌,边搅拌边加,然后静置几分钟,加入无水硫酸钠的量直至有机相表面不再漂浮水沫。然后用漏斗加滤纸进行过滤,收集有机相滤液,再用空白溶剂少量多次润洗烧杯中的结块物质,一并过滤,合并有机相再做下一步操作
mingxiaoyan
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在进行萃取,洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,可能是由于所萃取物的酸碱度过强,或者所用溶剂密度过于接近,或者所萃取溶液有较大的粘度造成的,对于不同原因造成的乳化,我们可以用不同方法予以消除,下面简单介绍几种常用方法:

(一)长时间静置

将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。

(二)水平旋转摇动分液漏斗

当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。

(三)用滤纸过滤

对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。

(四)加乙醚

比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。

(五)补加水或溶剂,再水平摇动

向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。

(六)加乙醇

对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。这一招对表面活性剂类型的溶液非常管用,不过一定适可而止,不能多加哦。

(七)离心分离

将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。

(八)加无机盐及减压

对于乙酸乙醑与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。

(九)加入表面活性剂。

(十)用高频高压电场破乳

(十一)将乳化层上离心泵分离。

(十二)将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层。不过如果乳化层含有太多的水,抽滤会非常缓慢,并且有可能抽穿滤纸,建议在硅藻土下面垫双层滤纸。
JOE HUI
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为了防止乳化形成,楼主可以考虑采取加热或加盐的方法破乳。通过改变KD,改变溶剂或化学平衡作用的添加剂,诸如使用缓冲剂调节pH,盐调节离子强度等。对于不同原因造成的乳化,我们可以用不同方法予以消除,下面简单介绍几种常用方法:
1:长时间静置,一般会管用,但对于没有耐心的同学,或者着急赶进度的同学不适用.
2:摇动分液漏斗,使其中液体形成漩涡,等到静置时,大部分泡沫会沉降下来.
3:补加溶剂.这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿.
4:加入乙醇.不用我多说,大家都知道这一招对表面活性剂类型的溶液非常管用,不过一定适可而止,不能多加哦.
5:加入无机盐或其饱和溶液.包括饱和食盐水,硫酸铵,氯化钙等等,刚才师姐已经建议了,不再多说.
6:加酸碱调节水相的pH值,最好使其接近中性.估计这一方法对刚才哪位同学会有帮助,你的体系中有KOH,用稀盐酸或者饱和氯化铵中和一下,估计会好起来.但是这一操作要控制好量,不可加过头,特别是所分离物品种有对酸碱敏感
若,以上方法还不行,建议将乳化层单独分出,如下
将乳化层上离心泵分离,或者将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层。
hujiangtao
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