主题：【已应助】萃取乳化了

萃取有没有加氯化钠？如果样品比较脏的话乳化可能会比较严重，常规的破乳手段不一定有用。楼主可以将乳化层全部放出到一个烧杯中，然后加入无水硫酸钠用玻璃棒搅拌，边搅拌边加，然后静置几分钟，加入无水硫酸钠的量直至有机相表面不再漂浮水沫。然后用漏斗加滤纸进行过滤，收集有机相滤液，再用空白溶剂少量多次润洗烧杯中的结块物质，一并过滤，合并有机相再做下一步操作

在进行萃取，洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，可能是由于所萃取物的酸碱度过强，或者所用溶剂密度过于接近，或者所萃取溶液有较大的粘度造成的，对于不同原因造成的乳化，我们可以用不同方法予以消除，下面简单介绍几种常用方法：

(一)长时间静置

将乳浊液放置过夜，一般可分离成澄清的两层。

(二)水平旋转摇动分液漏斗

当两液层由于乳化而形成界面不清时，可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动，这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。

(三)用滤纸过滤

对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象，可将分液漏斗中的物料，用质地密致的滤纸，进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。

(四)加乙醚

比重接近l的溶剂，在萃取或洗涤过程中，容易与水相乳化，这时可加入少量的乙醚，将有机相稀释，使之比重减小，容易分层。

(五)补加水或溶剂，再水平摇动

向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂，再进行水平旋转摇动，则容易分成两相。至于补加水，还是补加溶剂更有效，可将乳化混合物取出少量，在试管中预先进行试探。这个比较有讲究，当你要的有机溶剂在上层，最好补加密度较小的乙醚，否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。

(六)加乙醇

对于有乙醚或氯仿形成的乳化液，可加入5～10滴乙醇，再缓缓摇动，则可促使乳化液分层。但此时应注意，萃取剂中混入乙醇，由于分配系数减小，有时会带来不利的影响。这一招对表面活性剂类型的溶液非常管用，不过一定适可而止，不能多加哦。

(七)离心分离

将乳化混合物移入离心分离机中，进行高速离心分离。

(八)加无机盐及减压

对于乙酸乙醑与水的乳化液，加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐，使之溶于水中，可促进分层。另外，将乳化部分取出，小心地温热至50℃，或用水泵进行减压排气，都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液，可将乳化部分分出，装入一个细长的筒形容器中，向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末，此时，硫酸钠一边吸水，一边下沉，在容器底部可形成水溶液层。

(九)加入表面活性剂。

(十)用高频高压电场破乳

(十一)将乳化层上离心泵分离。

（十二）将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤，滤液自然清凉透明，分为两层。不过如果乳化层含有太多的水，抽滤会非常缓慢，并且有可能抽穿滤纸，建议在硅藻土下面垫双层滤纸。

为了防止乳化形成，楼主可以考虑采取加热或加盐的方法破乳。通过改变KD，改变溶剂或化学平衡作用的添加剂，诸如使用缓冲剂调节pH，盐调节离子强度等。对于不同原因造成的乳化,我们可以用不同方法予以消除,下面简单介绍几种常用方法：
1：长时间静置,一般会管用,但对于没有耐心的同学,或者着急赶进度的同学不适用.
2：摇动分液漏斗,使其中液体形成漩涡,等到静置时,大部分泡沫会沉降下来.
3：补加溶剂.这个比较有讲究,当你要的有机溶剂在上层,最好补加密度较小的乙醚,否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿.
4：加入乙醇.不用我多说,大家都知道这一招对表面活性剂类型的溶液非常管用,不过一定适可而止,不能多加哦.
5：加入无机盐或其饱和溶液.包括饱和食盐水,硫酸铵,氯化钙等等,刚才师姐已经建议了,不再多说.
6：加酸碱调节水相的pH值,最好使其接近中性.估计这一方法对刚才哪位同学会有帮助,你的体系中有KOH,用稀盐酸或者饱和氯化铵中和一下,估计会好起来.但是这一操作要控制好量,不可加过头,特别是所分离物品种有对酸碱敏感
若,以上方法还不行,建议将乳化层单独分出,如下
将乳化层上离心泵分离,或者将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层。

加氯化钠试一下